Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8316:2016 ASTM D 4625-14 Nhiên liệu chưng cất trung bình-Phương pháp xác định độ ổn định khi tồn trữ ở 43°C (110°F)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8316:2016

ASTM D 4625-14

NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH KHI TỒN TRỮ Ở 43 °C (110 °F)

Standard Test Method for Middle Distillate Fuel Storage Stability at 43 °C (110 °F)

Lời nói đầu

TCVN 8316:2016 thay thế cho TCVN 8316:2010.

TCVN 8316:2016 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 4625-14 Standard test method for middle distillate fuel storage stability at 43 °C (110 °F) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 4625-14 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 8316:2016 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

TCVN 8316:2016 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 4625-14, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH KHI TỒN TRỮ Ở 43 °C (110 °F)

Standard test method for middle distillate fuel storage stability at 43 °C (110 °F)

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ổn định vốn có khi tồn trữ của nhiên liệu chưng cất có điểm chớp cháy trên 38 °C (100 °F) được xác định theo TCVN 2693 (ASTM D 93) và nhiệt độ cất tại 90 % thể tích thu hồi nhỏ hơn 340 °C (644 °F) được xác định theo TCVN 2698 (ASTM D 86).

CHÚ THÍCH 1: Các nhiên liệu theo quy định kỹ thuật ASTM và TCVN nằm trong phạm vi áp dụng của phương pháp thử nghiệm này là dầu đốt quy định trong TCVN 6239, nhiên liệu điêzen quy định trong TCVN 5689, nhiên liệu tuốc bin khí loại 1- GT và 2- GT quy định trong ASTM D 2880.

1.2  Phương pháp này không áp dụng cho việc thử nghiệm kiểm soát chất lượng, mà chủ yếu được sử dụng để nghiên cứu rút ngắn thời gian tồn trữ nhiên liệu tương ứng với thời gian yêu cầu tại nhiệt độ tồn trữ trong môi trường.

1.3  Phụ lục A cung cấp thông tin bổ sung về độ ổn định khi tồn trữ và mối tương quan các kết quả của phương pháp này TCVN 8316 (ASTM D 4625) với sự tạo cặn khi tồn trữ thực ngoài hiện trường.

1.4  Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Giá trị trong ngoặc chỉ là giá trị tham khảo.

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2117 (ASTM D 1193) Nước thuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 2693 (ASTM D 93) Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky - Martens.

TCVN 2698 (ASTM D 86) Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển.

TCVN 5689 Nhiên liệu điêzen (DO) - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 6022 (ISO 3171)1) Chất lỏng dầu mỏ - Lấy mẫu tự động trong đường ống.

TCVN 6239 Nhiên liệu đốt lò (FO) - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên liệu lỏng - Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi.

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.

ASTM D 2880 Specification for gas turbine fuel oils (Nhiên liệu tuốc bin khí - Yêu cầu kỹ thuật).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau.

3.1

Chất không tan kết dính (adherent insolubles)

Nhựa được tạo thành trong quá trình tồn trữ, bám chặt trên thành bồn chứa sau khi nhiên liệu được đẩy ra khỏi bồn chứa.

3.2

Chất không tan có thể lọc được (filterable insoluble)

Chất rắn được tạo thành trong quá trình tồn trữ, có thể được loại ra khỏi nhiên liệu bằng cách lọc.

3.3

Độ ổn định vốn có của nhiên liệu chưng cất trung bình khi tồn trữ (inherent storage stability of middle distillate fuel)

Độ ổn định của nhiên liệu trong quá trình tồn trữ khi tiếp xúc với không khí, nhưng không có các tác nhân môi trường khác như là nước, kim loại hoạt động và bụi.

3.4

Tổng các chất không tan (total insolubles)

Tổng số học của các chất không tan có thể lọc được và các chất không tan kết dính.

4  Tóm tắt phương pháp

Già hóa 400 mL nhiên liệu đã lọc bằng cách tồn trữ trong bình chứa bằng thủy tinh boro silicat ở 43 °C (110 °F) trong khoảng thời gian từ 0, 4, 8, 12, 18, 24 tuần. Sau khi già hóa trong khoảng thời gian đã chọn, lấy mẫu ra khỏi nơi tồn trữ, để nguội đến nhiệt độ phòng và sau đó tiến hành phân tích các chất không tan có thể lọc được và các chất không tan kết dính.

5  Ý nghĩa và sử dụng

5.1  Phản ứng oxy hóa nhiên liệu và những phản ứng phân hủy khác dẫn đến tạo cặn (và màu) được tăng tốc nhẹ bởi các điều kiện thử nghiệm so với các điều kiện tồn trữ thông thường. Các kết quả thử nghiệm để dự đoán độ ổn định khi tồn trữ cho thấy đáng tin cậy hơn là các thử nghiệm tăng tốc mạnh khác. Xem các thông tin tại Phụ lục A về sự tương quan của các kết quả thử nghiệm với hiện trường thực tế khi tồn trữ.

5.2  Do thời gian tồn trữ dài (4 tuần đến 24 tuần), nên phương pháp thử này không phù hợp cho việc thử nghiệm để kiểm soát chất lượng, nhưng lại là công cụ để nghiên cứu các tính chất của nhiên liệu khi tồn trữ.

5.3  Do ảnh hưởng của môi trường, vật liệu và bản chất kết cấu của bồn chứa ảnh hưởng đến độ ổn định của nhiên liệu khi tồn trữ, nén các kết quả thu được từ thử nghiệm này không nhất thiết phải giống như kết quả thu được trong quá trình tồn trữ thực tế.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Vật chứa mẫu, chai thủy tinh boro silicat. Các vật chứa phải có nút đậy, tốt nhất là bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) có lỗ để lắp ống thông khí bằng thủy tinh boro silicat. Tổng dung tích của vật chứa là 500 mL.

6.2  Tủ tồn trữ, phải đủ rộng để chứa tất cả các chai chứa mẫu. Tủ phải được kiểm soát nhiệt để duy trì nhiệt độ ở 43 °C ± 1 °C (110 °F ± 2 °F). Tủ nên được đặt ở nơi càng tối càng tốt để ngăn ngừa sự suy giảm chất lượng do các phản ứng quang hóa và phải là loại chống nổ.

6.3  Tủ sấy bộ lọc, có khả năng làm bay hơi dung môi an toàn ở 90 °C ± 5 °C để sấy các vật liệu lọc.

6.4  Hệ thống lọc, các bộ phận được lắp đặt như thể hiện trên Hình 1.

6.4.1  Phễu và đế phễu, có bộ phận đỡ màng lọc đường kính 47 mm và khóa vòng hoặc tay kẹp lò so.

6.4.2  Dây nối/nối đất, đường kính 0,912 mm đến 2,59 mm (số 10 đến số 19), dây trần gồm nhiều sợi nhỏ, bằng thép mềm không gỉ hoặc bằng đồng, dùng để nối các bình và nối đất, như trình bày trong Hình 1.

6.4.3  Bình thu, dung tích 1,5 L hoặc dùng bình lọc chân không bằng thủy tinh borosilicat loại lớn hơn, lắp khít với thiết bị lọc, có ống nhánh để nối với bình an toàn.

6.4.4  Bình an toàn, dung tích 1,5 L hoặc dùng bình lọc chân không bằng thủy tinh borosilicat loại lớn hơn, có ống nhánh để kết nối với hệ thống chân không. Dây nối đất được bọc trong ống cao su chịu được nhiên liệu và dung môi, nối ống nhánh của bình thu với ống thủy tinh xuyên qua nút cao su của bình an toàn.

6.4.5  Hệ thống chân không, máy hút bằng sức nước hoặc máy bơm chân không cơ học được sử dụng nếu có khả năng hút chân không lên đến 100 kPa dưới áp suất khí quyển được đo tại bình thu.

7  Thuốc thử và vật liệu

7.1  Độ tinh khiết của thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.2  Màng lọc kiểm soát và màng lọc thử nghiệm bằng nylon, phẳng, đường kính là 47 mm, kích cỡ lỗ danh nghĩa là 0,8 µm. (Có thể sử dụng màng lọc với mạng lưới in trên bề mặt làm màng lọc kiểm soát để nhận dạng).

7.3  Dung môi hydrocacbon, 2,2,4-trimethylpentan (isooctan), cấp nhiên liệu chuẩn thử nghiệm độ gõ theo ASTM, đã Iọc trước qua hai bộ lọc sợi thủy tinh. (Cảnh báo - Rất dễ cháy, có hại khi hít phải, hơi có thể gây ra cháy).

7.4  Dung môi cho chất không tan kết dính (Cảnh báo - Dễ cháy, hơi độc hại, có thể gây ra cháy). Trộn các thể tích bằng nhau của axeton cấp thuốc thử (Cảnh báo - Rất dễ cháy, hơi có thể gây ra cháy), metyl alcohol (Cảnh báo - Dễ cháy, hơi độc hại, có thể gây chết người hoặc gây mù nếu nuốt phải hoặc hít phải. Không được làm thành chất không độc), và toluen (Cảnh báo - Dễ cháy, hơi độc hại).

7.5  Độ tinh khiết của nước - Trừ khi có quy định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III quy định trong TCVN 2117 (ASTM D 1193).

7.6  Chất tẩy rửa dạng lỏng hoặc dạng bột, hòa tan trong nước để làm sạch dụng cụ thủy tinh.

8  Lấy mẫu

Mẫu để thử nghiệm được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc TCVN 6022 (ISO 3171). Vật chứa mẫu có dung tích là 3,78 L (1 gal) hoặc các can có dung tích lớn hơn hàn bằng epoxy. Đổ mẫu đầy sát đến nắp để tránh không có các khoảng không khí lớn. Lắp khoảng trống bằng nitơ. Nếu có thể, bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ -7 °C đến 4 °C (20 °F đến 40 °F) trước khi sử dụng.

9  Chuẩn bị thiết bị và chai chứa mẫu

9.1  Chai tồn trữ mẫu - Cọ rửa từng chai bằng dung dịch chất tẩy rửa và tráng với nước. Ngâm chai qua đêm bằng dung dịch rửa dụng cụ thủy tinh kiềm yếu. Tráng chai dưới nước vòi rồi dốc ngược và tia rửa bằng nước cất. Để chai đến khô và tráng chai bằng 50 mL mẫu nhiên liệu. Thông thoáng chai trong suốt quá trình tồn trữ, sử dụng ống thủy tinh uốn cong úp ngược hình chữ U (xem Hình 2), để tránh làm bẩn mẫu từ các hạt bụi không khí. Lắp ống thủy tinh qua nắp đậy, tốt nhất bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) (xem Hình 2).

Hình 2 - Chai tồn trữ mẫu

9.2  Làm sạch tất cả các bộ phận của thiết bị lọc như mô tả từ 9.2.1 đến 9.2.7.

9.2.1  Loại bỏ bất kỳ nhãn, thẻ, v.v....

9.2.2  Rửa sạch bằng nước ấm có pha chất tẩy rửa.

9.2.3  Tráng kỹ bằng nước ấm.

9.2.4  Tráng kỹ bằng nước khử ion. Nắp bình chỉ nên giữ phần bên ngoài bằng kẹp chén nung sạch trong suốt quá trình rửa này và những lần rửa kế tiếp.

9.2.5  Tráng kỹ bằng propan-2-ol đã được lọc qua màng lọc có kích thước 0,45 µm.

9.2.6  Tráng kỹ bằng chất lỏng rửa đã lọc và sấy khô.

9.2.7  Miệng chai chứa mẫu phải giữ sạch sẽ cho đến khi đậy nắp (Nắp phải được tráng bằng chất lỏng rửa đã lọc). Tương tự như vậy, bảo vệ miệng phễu của thiết bị lọc bằng nắp đậy sạch sẽ cho đến khi sẵn sàng sử dụng.

9.3  Chuẩn bị màng lọc

9.3.1  Mỗi bộ lọc thử nghiệm bao gồm một màng lọc thử nghiệm và một màng lọc kiểm soát. Đối với nhiên liệu chứa ít tạp chất dạng hạt, chỉ cần một bộ lọc. Nếu nhiên liệu bị nhiễm bẩn nhiều thì có thể cần nhiều bộ lọc. Hai màng lọc sử dụng cho từng phép thử riêng biệt được nhận dạng bằng cách đánh dấu các đĩa petri dùng để giữ và chuyển bộ lọc. Làm sạch tất cả dụng cụ thủy tinh dùng trong chuẩn bị màng lọc được mô tả trong 9.2.

9.3.1.1  Dùng kẹp đặt màng lọc thử nghiệm và màng lọc kiểm soát bên cạnh nhau trong đĩa petri sạch. Để dễ dàng thao tác trong đĩa petri, đặt màng lọc trên que đỡ sạch bằng thủy tinh hoặc mặt kính đồng hồ.

9.3.1.2  Đặt đĩa petri, có nắp hơi khép hờ, trong tủ sấy ở nhiệt độ 90 °C ± 5 °C và để trong 30 min.

9.3.1.3  Lấy đĩa petri ra khỏi tủ sấy và đặt gần cân. Giữ đĩa petri với nắp đậy hờ, giữ như vậy để màng lọc không bị nhiễm bẩn từ môi trường xung quanh. Để 30 min cho màng lọc trở về trạng thái cân bằng ở nhiệt độ phòng và độ ẩm không khí.

9.3.1.4  Dùng kẹp lấy màng lọc so sánh ra khỏi đĩa petri, chỉ kẹp ở cạnh màng lọc và đặt ở giữa đĩa cân. Cân màng lọc và ghi lại khối lượng ban đầu chính xác đến 0,0001 g, và cho màng lọc trở lại đĩa petri.

9.3.1.5  Lặp lại bước 9.3.1.4 với màng lọc thử nghiệm.

9.3.1.6  Dùng kẹp sạch, đặt màng lọc kiểm soát đã cân lên giá đỡ màng lọc của thiết bị lọc (xem Hình 1). Đặt màng lọc thử nghiệm đã cân lên trên màng lọc kiểm soát. Lắp phễu và cố định bằng vòng đai hoặc kẹp lò xo. Không lấy màng chất dẻo ra khỏi miệng phễu cho đến khi bắt đầu lọc.

10  Chuẩn bị mẫu

10.1  Nếu nhiên liệu được bảo quản ở nhiệt độ thấp, để mẫu đến nhiệt độ môi trường. Hòa tan bất kỳ chất sáp nào được tách ra để đảm bảo toàn bộ mẫu nhiên liệu phải có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ điểm vẩn đục của chính nó ít nhất là 5 °C trên trước khi tiến hành.

10.2  Lắp hệ thống lọc để lọc nhiên liệu, như được chỉ ra trong Hình 1. Làm sạch bình thu, phễu tách và phễu thủy tinh theo cách tương tự với chai tồn trữ (9.1). Tráng các dụng cụ này bằng isooctan đã lọc và sau đó để khô trong không khí.

11  Cách tiến hành

11.1  Già hóa mẫu

11.1.1  Điều chỉnh tủ tồn trữ để tồn trữ các mẫu ở nhiệt độ 43 °C ± 1 °C (110 °F ± 2 °F).

11.1.2  Lấy 400 mL nhiên liệu đã lọc vào từng chai. Mỗi thời điểm lấy mẫu, sử dụng hai chai mẫu (thông thường thời điểm lấy mẫu là tuần 0 (tuần đầu tiên) hoặc bất kỳ thời gian nào sau đây (4, 8, 12, 24 tuần). Lấy đầy 3 chai nhiên liệu dự phòng được sử dụng trong trường hợp có sự cố, đối với các phép thử thêm tại các thời điểm tồn trữ khác hoặc kéo dài thời gian thực hiện kiểm tra toàn bộ.

11.1.3  Ghi nhãn từng chai mẫu, trong đó phải có ngày giờ bắt đầu thử nghiệm, nhận dạng mẫu, và ngày giờ khi chai được lấy ra khỏi nơi tồn trữ. Đặt các chai vào tủ theo thứ tự ngẫu nhiên.

11.1.4  Tiến hành phân tích đối với mẫu tồn trữ tuần đầu tiên trong cùng ngày khi các mẫu khác được đặt ở nơi tồn trữ. Các dữ liệu tuần đầu tiên là rất cần thiết để cung cấp dữ liệu cơ sở và đảm bảo kỹ thuật phù hợp.

11.2  Xác định các chất không tan có thể lọc được

11.2.1  Vào cuối mỗi thời gian quy định, lấy hai chai từ tủ tồn trữ và làm nguội chúng đến nhiệt độ từ 21 °C đến 27 °C (70 °F đến 80 °F) trong chỗ tối. Việc này mất khoảng từ 4 h đến 24 h.

11.2.2  Sau khi làm nguội, rót nhiên liệu từ vật chứa mẫu vào ống đong, bật bơm chân không và chuyển 100 mL nhiên liệu vào phễu lọc.

11.2.2.1  Tiếp tục chuyển từng 100 mL mẫu vào phễu lọc. Khi tất cả nhiên liệu từ vật chứa mẫu đã được lọc hoặc nếu lọc chậm thì yêu cầu phải hoàn thành lọc 100 mL mẫu trong hơn 10 min, sau đó tháo giá đỡ bộ lọc/phễu lọc ra khỏi bình thu, rót nhiên liệu đã được lọc vào trong ống đong sạch, rồi ghi lại thể tích nhiên liệu đã được lọc, tính bằng millilit. Giữ phần lọc mẫu nhiên liệu tách khỏi phần lọc dung môi rửa. Phần nhiên liệu này có thể được sử dụng cho các phép phân tích bổ sung. Nếu toàn bộ nhiên liệu đã được lọc xong, tráng kỹ vật chứa mẫu và ống đong bằng một hoặc nhiều phần chất lỏng đã lọc, rót vào để rửa phễu và tiến hành theo 11.2.2.2. Nếu toàn bộ nhiên liệu chưa được lọc, tiến hành theo 11.2.2.2 và 11.2.2.3 và sau đó lặp lại từ 11.2.2.1.

11.2.2.2  Rửa các mặt bên trong phễu và bên ngoài đường nối giữa phễu và đế lọc bằng cách tia rửa chất lỏng. Tiến hành hút chân không, cẩn thận tách phễu lọc ra khỏi đế lọc. Rửa mặt ngoài màng lọc bằng cách phun trực tiếp nhẹ nhàng dòng chất lỏng đã lọc từ cạnh cho đến tâm. Tiến hành cẩn thận để không đẩy bất kỳ hạt nào khỏi bề mặt màng lọc. Duy trì hút chân không, sau khi rửa lần cuối trong khoảng 10 s đến 15 s để loại bỏ chất lỏng đã lọc dư thừa từ màng lọc,

11.2.2.3  Dùng kẹp sạch, lấy cẩn thận màng lọc thử nghiệm và màng lọc kiểm soát ra khỏi đế lọc và đặt cạnh nhau trên que đỡ bằng thủy tinh sạch hoặc mặt kính đồng hồ sạch trên đĩa petri sạch. Sấy khô và cản lại màng lọc được mô tả tại 9.3. Cẩn thận không làm xáo trộn các hạt trên bề mặt màng lọc thử nghiệm. Sau mỗi lần lọc, ghi lại khối lượng cuối của màng lọc kiểm soát và khối lượng cuối của màng lọc thử nghiệm chính xác đến 0,0001 g.

CHÚ THÍCH 2: Không được trộn lẫn phần nước rửa và phần lọc khi cần đo sự thay đổi màu của phần lọc

CHÚ THÍCH 3: Nếu việc lọc không hoàn tất trong 3 h do bộ lọc bị tắc nghiêm trọng, ngừng thử nghiệm ghi lại bộ lọc đã xảy ra tắc.

11.2.3  Lặp lại quy trình từ 11.2.2 đến 11.2.2.3 đối với chai thứ hai.

11.3  Xác định các chất không tan kết dính trong chai mẫu

Sau khi rửa lần cuối bằng dung môi hydrocacbon, hòa tan hết phần nhựa kết dính trên thành vật chứa mẫu bằng hai phần nước rửa 30 mL đến 35 mL dung môi cho chất không tan kết dính. Rót từng phần nước rửa vào cốc dung tích 100 mL đã cân trước. Cho bay dung môi ở nhiệt độ 160 °C (320 °F) theo phương pháp phun khí quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381). Sau khi dung môi đã bay hơi hết, đặt cốc vào bình hút ẩm không có chất hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân các cốc chính xác đến 0,1 mg. Sử dụng cốc đã cân bì (không chứa ẩm) trong TCVN 6593 (ASTM D 381).

12  Tính kết quả

12.1  Tổng các chất không tan (T_i), tính bằng milligam trên 100 mL nhiên liệu sau khi già hóa, theo công thức sau:

                                                                         (1)

trong đó

T_i là tổng khối lượng các chất không tan, tính bằng mg/100 mL;

F_i là khối lượng các chất không tan có thể lọc được xác định tại 11.2, tính bằng mg;

A_i là khối lượng chất không tan kết dính đã hiệu chính độ ẩm xác định tại 11.3, tính bằng mg;

13  Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả T_i, F_i, A_i tính được tại 12.1 đối với cả hai chai mẫu để đưa ra độ lặp lại của phép thử tại từng chu kỳ già hóa.

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm của phương pháp thử này được xác định bằng phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng như sau:

CHÚ THÍCH 4: Độ chụm của phương pháp này đã được xác định trong thử nghiệm liên phòng của mười phòng thử nghiệm và tám mẫu nhiên liệu khác nhau. Các kết quả nằm trong khoảng từ 0,1 mg/100 ml đến 11,8 mg/100 mL.

14.2  Độ lặp lại - Chênh lệch giữa các kết quả liên tiếp thu được từ cùng một thí nghiệm viên thực hiện với cùng một thiết bị trong các điều kiện vận hành không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau (xem Hình 3).

Độ lặp lại = 0,62                                                                                      (2)

trong đó

X Trung bình của hai kết quả, tính bằng mg/100 mL;

Hình 3 - Độ lặp lại và độ tái lập của phép xác định tổng các chất không tan

14.3  Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành tại các phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau (xem Hình 3).

Độ tái lập = 2,20                                                                                      (3)

trong đó

X Giá trị trung bình của hai kết quả thử, tính bằng mg/100 mL;

14.4  Độ chệch - Phương pháp thử này không công bố độ chệch.

14.5  Độ chụm của phương pháp được xác định theo phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Mối tương quan giữa các kết quả thử nghiệm độ ổn định ở 43 °C với độ ổn định khi tồn trữ thực tế tại hiện trường

A.1  Giới thiệu

Đặc tính ổn định khi tồn trữ của nhiên liệu chưng cất phụ thuộc vào sự tương tác ôxy hóa và không ôxy hóa phức tạp của olefin, dien, các hợp chất chứa nitơ, các hợp chất chứa lưu huỳnh, và các hợp chất chứa ôxy mà chúng có mặt trong nhiên liệu. Các phản ứng này có thể được thúc đẩy bởi các tạp chất khác, như là các muối kim loại hòa tan. Độ ổn định khi tồn trữ thay đổi chủ yếu do nguồn nguyên liệu lọc dầu (dầu thô hoặc nguyên liệu khác) và công nghệ chế biến được sử dụng để sản xuất nhiên liệu thành phẩm. Vì các phản ứng hóa học dẫn đến tạo cặn (và thay đổi màu sắc) khác nhau phụ thuộc vào loại và lượng các chất không bền có trong nhiên liệu, nên tác động của các điều kiện phân hủy nhanh cũng sẽ khác nhau.

A.2  Ảnh hưởng của nhiệt độ già hóa

Sự suy giảm chất lượng của nhiên liệu sẽ tăng nhanh hơn khi già hóa nhiên liệu tại nhiệt độ 43 °C so với nhiệt độ môi trường xung quanh. Tốc độ suy giảm chất lượng đối với các loại nhiên liệu khác nhau sẽ không thay đổi đồng đều khi nhiệt độ gia tăng. Mối quan hệ giữa nhiệt độ và tốc độ phân hủy phụ thuộc vào năng lượng hoạt hóa của các bước kiểm soát tốc độ trong phản ứng phân hủy hóa học. Trong thực tế năng lượng hoạt hóa này rất khác nhau đối với các loại nhiên liệu khác nhau, do vậy các phản ứng hóa học có thể thay đổi trong các điều kiện hoạt hóa khác nhau để tạo ra cặn có các thành phần khác nhau. Ảnh hưởng này được giảm thiểu trong phép thử tại 43 °C.

A.3  Các ảnh hưởng tương quan

Hệ quả của sự biến đổi trong các phản ứng hóa học dẫn đến sự phân hủy trong suốt quá trình tồn trữ là một số nhiên liệu chịu các tác động như nhau từ việc tăng tốc nhiệt độ, một số khác thì không. Độ tin cậy của mối tương quan của các kết quả thử nghiệm tăng tốc với độ ổn định khi tồn trữ thực tế được nâng cao khi nhiên liệu được thử nghiệm là cùng nguồn nguyên liệu hoặc quá trình chế biến giống nhau.

A.4  Mối tương quan giữa nhiệt độ môi trường và tồn trữ ở 43 °C

Phần lớn các mục đích thực tế đã cho thấy rằng nhiên liệu già hóa ở 43 °C dẫn đến sự tăng tốc phân hủy khoảng bốn lần so với nhiên liệu tại nhiệt độ môi trường 21 °C. Điều này có nghĩa là, một tuần tồn trữ ở 43 °C thì tương đương với một tháng khi tồn trữ ở nhiệt độ môi trường bình thường (môi trường). Tùy thuộc vào thành phần nhiên liệu và các điều kiện khi tồn trữ thực tế, mà mối tương quan này có thể thay đổi đáng kể theo các hướng khác nhau.