Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6173:1996 Pháo hoa - Phương pháp thử

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6173:1996

PHÁO HOA – PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fireworks – Methods of test

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử áp dụng cho các loại pháo hoa được quy định trong TCVN 6172 : 1996.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 1694-75 Sản phẩm hóa học. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

TCVN 6172:1996 Pháo hoa – Yêu cầu kỹ thuật và an toàn

3. Định nghĩa

Theo TCVN 6172 : 1996

4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phù hợp với các quy định trong TCVN 1694-75. Mẫu rút gọn cuối cùng phải có số lượng ít nhất là 10 sản phẩm pháo hoa.

5. Dụng cụ và thiết bị

- thước đo độ dài có độ chính xác đến 0,1 mm;

- thước cặp;

- cân kỹ thuật với độ chính xác 0,1g;

- đồng hồ bấm giây với độ chính xác 0,1 giây;

- cột tiêu

- máy đo độ cao;

- tấm gỗ cứng dày 30 mm;

- một số các vật thể có khối lượng 10; 30; 50 và 100 g.

6. Tiến hành thử

6.1. Quy định chung

Mỗi phép thử phải được tiến hành ít nhất trên 10 sản phẩm pháo hoa và lấy giá trị trung bình cộng các kết quả nhận được trên 10 sản phẩm đó.

6.2. Kiểm tra ngoại quan

Dùng mắt quan sát hình dạng bên ngoài của pháo hoa. Nếu ngòi không bị gấp khúc; không bung thuốc; không mốc và thân pháo chắc chắn; không có các khuyết tật như vết nứt, lỗ thủng, thuốc không bị rơi ra ngoài, không phồng thì đạt yêu cầu.

6.3. Đo độ dài thân

Dùng thước đo độ dài để đo và lấy giá trị trung bình của các phép đo với độ chính xác đến ± 5mm.

6.4. Đo đường kính ngoài thân pháo

Dùng thước cặp đo đường kính ngoài ở các vị trí: hai đầu và giữa thân pháo của 10 sản phẩm pháo hoa như quy định ở 6.1. Lấy giá trị trung bình các phép đo với độ chính xác đến ± 0,5 mm.

6.5. Thử độ bền chắc

6.5.1. Thử độ bền chắc của ngòi

Tùy theo khối lượng của từng sản phẩm pháo hoa, gắn vào thân pháo một vật thể có khối lượng theo quy định trong bảng 1.

Bảng 1

Khối lượng tính bằng gam

Dùng tay cầm ngòi pháo nhấc sản phẩm pháo hoa lên theo phương thẳng đứng và giữ trong 1 phút. Nếu ngòi pháo không bị đứt hoặc không tụt khỏi thân pháo là đạt yêu cầu.

6.5.2. Thử độ bền chắc của bệ pháo

Gắn vào thân pháo một vật thể có khối lượng 30g. Cầm bệ pháo dốc ngược thân pháo xuống theo phương thẳng đứng. Sau 1 phút, nếu thân pháo và bệ pháo vẫn gắn chặt với nhau là đạt yêu cầu.

6.5.3. Thử độ  bền chắc của nút đáy

Cầm thân pháo ở vị trí nằm ngang và ở độ cao 400 mm thả rơi tự do xuống một tấm gỗ cứng dày 30 mm. Lặp lại ba lần. Quan sát nút đậy, nếu không nứt hoặc không tụt khỏi thân đáy là đạt yêu cầu.

6.5.4. Thử độ bền chắc của dây buộc

Dây buộc phải chịu được khối lượng 50 g khi thả căng tự do không đứt sau 1 giây.

6.5.5. Thử độ ổn định của bệ pháo

Đặt pháo theo phương thẳng đứng trên một mặt phẳng nghiêng 12⁰. Quay pháo một góc 90⁰. Lặp lại nhiều lần nếu pháo không đổ là đạt yêu cầu.

6.6. Xác định khối lượng thuốc pháo

Thuốc pháo (trừ phần ngòi) ra khỏi thân pháo và cân trên cân kỹ thuật. Khối lượng thuốc của mỗi một sản phẩm cho từng loại phải tuân theo quy định trong 5.5.2 TCVN 6172:1996

6.7. Xác định tính năng

6.7.1. Xác định thời gian dẫn lửa

Dùng hai đồng hồ bấm giây (xem điều 5) để xác định thời gian bắt đầu đốt cho đến khi cháy hết ngòi và pháo bắt đầu phun hoa lửa. Phép thử được coi là đạt yêu cầu khi chênh lệch kết quả đọc được trên hai đồng hồ theo dõi thời gian dẫn lửa không lớn hơn 0,5 giây.

6.7.2. Xác định độ cao tầm phóng của pháo thăng thiên.

Dùng cột tiêu, các máy đo độ cao và quan sát để xác định độ cao tầm phóng của pháo thăng thiên.

Pháo có tầm phóng thấp hơn 10 m cho phép sai số ± 1 m

Pháo có tầm phóng từ 10 m đến 50 m cho phép sai số ± 2m.

6.7.3. Xác định hiệu suất cháy và màu hoa lửa.

Lấy một lượng sản phẩm theo quy định ở 6.1, đốt từng quả một và thống kê số lượng sản phẩm cháy phun hoa lửa và số lượng không hoạt động. Tính phần trăm hiệu suất cháy.

Đồng thời, quan sát màu của hoa lửa và ghi kết quả.

6.8. Xác định sự có mặt của atimon (Sb); asen (As) chì (Pb); thủy ngân (Hg); photpho (P) và xianua (CN^-) trong thuốc pháo hoa

6.8.1. Thuốc thử và dụng cụ

6.8.1.1. Các thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích (TK.PT).

6.8.1.2. Nước cất theo TCVN 2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6.8.1.3. Axit nitric, dung dịch (1 : 1).

6.8.1.4. Axit sunfuric, dung dịch (1 : 4).

6.8.1.5. Natri hidroxit, dung dịch 1N.

6.8.1.6. Natri cacbonat, dung dịch bão hòa.

6.8.1.7. Natri thiosunfat, dung dịch bão hòa.

6.8.1.8. Kali iodua, dung dịch bão hòa.

6.8.1.9. Bạc nitrat dung dịch 1 %.

6.8.1.10. Đồng sunfat, dung dịch 1%.

6.8.1.11. Cacbon disunfua.

6.8.1.12. Diphenylcacbazit, dung dịch 0,15% trong rượu etylic

Hòa tan 0,15 g diphenylcacbazit trong 50 ml rượu etylic, đun nhẹ cho tan hết. Để nguội, thêm rượu etylic đến thể tích 100 ml.

6.8.1.13. Giấy thử đồng sunfua, chuẩn bị như sau: cắt giấy lọc băng xanh thành những miếng có kích thước 4,0 cm x 4,0 cm, nhúng vào dung dịch đồng sunfat 1% trong một phút. Lấy giấy lọc ra; để ráo nước và đặt trên miệng cốc đã có sẵn dung dịch amoniac đặc để thấm hơi amoniac cho đến khi giấy chuyển sang màu xanh đều. Sau đó đặt giấy lọc này lên miệng cốc có dung dịch bão hòa hiđro sunfua. Miếng giấy lọc sẽ chuyển sang màu đen đều của đồng sunfua.

6.8.1.14. Các ống nghiệm có dung tích 25 đến 30 ml.

6.8.1.15. Cốc thủy tinh dung tích 50 ml.

6.8.1.16. Cốc chịu nhiệt, dung tích 50 ml và 100 ml.

6.8.1.17. Phễu lọc thủy tinh.

6.8.1.18. Mặt kính đồng hồ

6.8.1.19. Tủ sấy.

6.8.1.20. Cân phân tích với độ chính xác 0,0002 g.

6.8.2. Tiến hành thử

6.8.2.1. Tháo cẩn thận một sản phẩm pháo hoa và tách lấy thuốc.

6.8.2.2. Cân khoảng 5 g thuốc pháo hoa cho vào cốc dung tích 50 ml; thêm nước đến 30 ml; khuấy trộn cho tan. Lọc qua giấy lọc thường. Pha dung dịch lọc thu được đến thể tích khoảng 50 ml, trộn đều được dung dịch I.

6.8.2.3. Xác định sự có mặt của antimon

Lấy 5 ml dung dịch I cho vào một ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat và 1 ml dung dịch natri thiosunfat. Đun trên ngọn lửa đèn cồn, thỉnh thoảng lắc và để dung dịch sôi hai phút. Nếu thuốc pháo hoa có antimon sẽ xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.

6.8.2.4. Xác định sự có mặt của asen

Lấy 5 ml dung dịch l cho vào một ống nghiệm: thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat. Nếu xuất hiện kết tủa màu vàng hoặc màu đỏ gạch thì chứng tỏ trong thuốc pháo hoa có asen.

6.8.2.5. Xác định sự có mặt của chì

Lấy 5 ml dung dịch l cho vào một ống nghiệm. Thêm 1 ml dung dịch kali iodua. Nếu trong thuốc pháo hóa có chỉ sẽ xuất hiện kết tủa màu vàng mà khi đun nóng trở thành dung dịch không màu, sau đó làm lạnh sẽ kết tủa lại những tinh thể hình kim màu vàng.

Cũng có thể xác định chì bằng cách lấy 1 ml dung dịch l vào ống nghiệm, thêm từng giọt kali iodua đến xuất hiện kết tủa màu vàng. Tiếp tục thêm kali iodua cho đến khi tan hết kết tủa thành dung dịch không màu, chứng tỏ trong thuốc pháo hoa có chì.

6.8.2.6. Xác định sự có mặt của thủy ngân

Có thể xác định theo hai cách:

- lấy 5 ml dung dịch l vào ống nghiệm, thêm 2 ml diphenylcacbazit. Nếu có thủy ngân dung dịch sẽ chuyển thành màu tím;

- lấy 5 ml dung dịch l vào ống nghiệm, thêm 3 ml natri cacbonat, nếu có thủy ngân dung dịch sẽ xuất hiện kết tủa màu da cam.

6.8.2.7. Xác định sự có mặt của photpho

Lấy 5 ml dung dịch I vào ống nghiệm rồi trung hòa với natri hidroxit theo giấy quỳ. Thêm 2 ml dung dịch bạc nitrat; nếu xuất hiện kết tủa màu vàng và sau khi cho thêm vài mililit axit nitric mà kết tủa tan dễ dàng thì chứng tỏ có photpho.

6.8.2.8. Xác định sự có mặt của xianua

Lấy khoảng 1 g thuốc pháo hoa vào ống nghiệm, thêm 3 ml nước, thỉnh thoảng lắc và để 15 phút, lọc bỏ phần không tan.

Nhỏ một giọt dung dịch lọc lên miếng giấy thử đồng sunfat. Nếu trong thuốc pháo hoa có xianua thì sẽ làm mất màu đen trên giấy thử.

6.8.2.9. Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong thuốc ngòi pháo

Cân khoảng 0,5 g thuốc ngòi pháo với độ chính xác 0,0002 g cho vào cốc dung tích 100 ml. Thêm 200 ml cacbon disunfua, khuấy cẩn thận. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ rồi để ở chỗ mát trong 15 phút, thỉnh thoảng khuấy đều. Đồng thời sấy cốc dung tích 50 ml ở 50⁰C và cân đến khối lượng không đổi với độ chính xác 0,0002 g. Lọc dung dịch qua giấy lọc bằng vàng, hứng nước lọc vào cốc dung tích 50 ml. Rửa cặn không tan ba lần, mỗi lần với 5 ml cacbon disunfua. Đặt cốc lên bếp cách thủy (nóng khoảng 50⁰C) và cho bay hơi đến khô. Sấy cốc có chứa kết tủa ở 50⁰C và cân đến khối lượng không đổi với độ chính xác 0,0002g.

Hàm lượng lưu huỳnh (X) trong thuốc ngòi pháo được tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó

a₂ là khối lượng cốc chứa kết tủa, tính bằng gam;

a₁ là khối lượng cốc không chứa kết tủa, tính bằng gam;

g là khối lượng thuốc ngòi pháo lấy để phân tích, tính bằng gam

7. Biên bản thử

Biên bản thử phải bao gồm những nội dung sau:

- loại sản phẩm;

- số lượng sản phẩm thử và tổng số sản phẩm trong lô hàng;

- những nhận xét về ngoại quan;

- độ dài và đường kính thân pháo;

- chiều dài cán cầm;

- độ bền và độ ổn định;

- khối lượng thuốc;

- thời gian dẫn lửa;

- hiệu suất cháy;

- màu hoa lửa;

- độ cao tầm phóng (đối với pháo hoa thăng thiên);

- có antimon, asen, chì, thủy ngân, photpho hoặc xianua không;

- hàm lượng lưu huỳnh trong thuốc ngòi pháo;

- ngày thử nghiệm;

- người và cơ quan thử nghiệm.