Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5915:1995 ISO 1554:1976 Hợp kim đồng đúc và gia công áp lực-Xác định hàm lượng đồng-Phương pháp điện phân

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5915 : 1995

ISO 1554 : 1976

HỢP KIM ĐỒNG ĐÚC VÀ GIA CÔNG ÁP LỰC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN

Wrought and cast copper alloys – Determination of copper content – Electrolytic method

Lời nói đầu

TCVN 5915 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1554 :1976.

TCVN 5915 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

HỢP KIM ĐỒNG ĐÚC VÀ GIA CÔNG ÁP LỰC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN

Wrought and cast copper alloys – Determination of copper content – Electrolytic method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp điện phân để xác định hàm lượng đồng của hợp kim đồng đúc và gia công áp lực làm từ hợp kim đồng − kẽm – nhôm và đồng – niken − kẽm.

2. Tiêu chuẩn tham khảo

ISO 1553, Đồng không hợp kim chứa không ít hơn 99,90% đồng – Xác định hàm lượng đồng – Phương pháp điện phân.

ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện.

3. Nguyên lý

Xác định bằng điện phân hàm lượng đồng trong dung dịch axit nitric – floboric chứa phần mẫu thử.

4. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được sử dụng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion.

4.1. Axit boric (H₃BO₃), dung dịch 40 g/l.

4.2. Axit flohydric, 38 % đến 40 % (m/m) hoặc 48% (m/m).

4.3. Axit nitric, đã pha loãng 1 + 1 (V + V) (d xấp xỉ 1,2 g/ml).

4.4. Dung dịch amoniac, d xấp xỉ 0,91 g/ml.

5. Thiết bị

Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm loại thông thường, và

5.1. Nguồn điện

Nên dùng ắc quy 6 V, nếu dùng bộ chỉnh lưu thì cần có thêm pin bù.

5.2. Thiết bị điện phân, các điện cực phải đáp ứng các yêu cầu sau:

5.2.1. Catốt platin, kiểu Winkler^[1]), tốt nhất được chế tạo dạng lưới có khoảng 400 lỗ rây trên 1 cm² (50 lỗ rây trên một inch chiều dài) đan từ sợi dây có đường kính khoảng 0,20 mm. Catốt được gia cố bằng cách tạo lưới kép khoảng 3 mm trên đỉnh và đáy của ống trụ hoặc gia cố lưới ở đáy và đỉnh bằng một dải hoặc một vòng platin. đường kính của ống trụ khoảng 30 mm đến 50 mm và chiều cao khoảng 40 mm đến 60 mm. Trục làm bằng dây hợp kim platin, như platin – iridi hoặc platin – roteni. Có đường kính khoảng 1,30 mm, được nắn thẳng và hàn toàn bộ vào tấm lưới. Chiều cao toàn bộ của catốt khoảng 130 mm. Catốt được làm sạch bằng phun cát.

5.2.2. Anốt xoắn được làm bằng dây hợp kim platin có đường kính nhỏ nhất là 1 mm, tạo thành dây xoắn ốc bảy vòng với chiều cao khoảng 50 mm và đường kính 12 mm, chiều cao toàn bộ của anốt khoảng 130 mm. Phần xoắn được làm sạch bằng phun cát.

Trong trường hợp phân tích các hợp kim chứa chì, sẽ phải sử dụng anốt lưới.

5.3. Lò sấy điện, điều chỉnh được ở 110^oC.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo phương pháp qui định trong ISO/R 1811.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần thử mẫu

Cân 2,5 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g thích hợp nhất là mẫu thử dưới dạng phoi khoan mịn.

7.2. Cách xác định

7.2.1. Chuyển phần mẫu thử (7.1) vào cốc cao 400 ml, sau đó thêm 15 ml dung dịch axit boric (4.1), 2 ml axit clohydric (4.2) và 30 ml dung dịch axit nitric (4.3), đậy nắp bằng kính đồng hồ và để trong một vài phút cho đến khi phản ứng hầu như đã ngừng hẳn.

7.2.2. Rửa nắp đậy và thành cốc, đun nóng cốc không đậy nắp ở nhiệt độ khoảng 90^oC và giữ dung dịch ở nhiệt độ này khoảng 1 giờ để khử hết oxit nitơ. Làm nguội đến nhiệt độ trong phòng và pha loãng dung dịch bằng 50 ml nước lạnh. Trung hòa bằng dung dịch amoniăc (4.4) cho đến khi xuất hiện kết tủa và cho tác dụng với dung dịch axit nitric cho đến khi kết tủa hòa tan. Cho thêm 20 ml dung dịch axit nitric có dư và pha loãng dung dịch bằng nước đến 300 ml.

7.2.3. Nhúng các điện cực (5.2.1 và 5.2.2) trong dung dịch và đậy cốc bằng nắp kính hai nửa, một nửa có hai khoảng trống để chân điện cực có thể cắm qua. Điện phân trong điều kiện không khuấy và với mật độ dòng khoảng 0,6 A/dm² bề mặt catốt. Khi dung dịch bắt đầu chuyển màu, giảm mật độ dòng xuống khoảng 0,3 A/dm² và rửa các nắp đậy, chân nối các điện cực và thành cốc. Tiếp tục điện phân cho đến khi đồng đã ngưng kết hoàn toàn, được nhận biết bằng hiện tượng trên bề mặt trơn của các điện cực không tiếp tục ngưng kết đồng nữa khi mức dung dịch nâng lên.

7.2.4. Không ngắt điện, nhanh chóng thay cốc bằng cốc khác cùng cỡ chứa khoảng 350 ml nước cất. Tiếp tục điện phân khoảng 15 phút. Rút catốt ra và ngâm trong etanol hoặc metanol. Sấy khô trong lò sấy (5.3) giữ ở nhiệt độ 110^oC trong khoảng từ 3 đến 5 phút và làm nguội. Xác định khối lượng đồng kim loại ngưng kết.

7.2.5. Kiểm tra sự không có đồng trong dung dịch điện phân bằng phương pháp thử so màu (xem Phụ lục B của ISO 1553).

8. Cách tính kết quả

8.1. Phương pháp tính

Hàm lượng đồng, theo % khối lượng, tính bằng công thức sau:

x100

trong đó

m_o là khối lượng phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng đồng ngưng kết, tính bằng gam.

8.2. Độ lặp lại

Phải xác định hai lần và kết quả nhận được với sai số không quá 0,07% (m/m) đồng.

9. Biên bản thử

Biên bản thử bao gồm các nội dung sau:

a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này;

b) các kết quả và phương pháp tính được dùng;

c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc trong các tài liệu tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.