Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5824:1994 Chất dẻo-Phương pháp xác định lượng chất dẻo mất đi-Phương pháp than hoạt tính

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5824:1994

CHẤT DẺO

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯỢNG CHẤT DẺO MẤT ĐI

PHƯƠNG PHÁP THAN HOẠT TÍNH

Plastics - dertermination of loss of plastisizers

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này qui định 2 phương pháp thử theo kinh nghiệm để xác định định lượng độ giảm khối lượng của chất dẻo trong các điều kiện thời gian và nhiệt độ xác định với sự có mặt của than hoạt tính.

1.2. Đặc biệt, các phương pháp này được sử dụng để xác định định lượng mức độ giảm hàm lượng của các chất hóa dẻo của các vật liệu dẻo có hóa dẻo bằng phương pháp gia nhiệt trong trường hợp hàm lượng các chất bay hơi khác là không đáng kể.

1.3. Nói chung, các phương pháp thử theo kinh nghiệm này chỉ thích hợp để so sánh nhanh độ giảm hàm lượng chất hóa dẻo hay của các hợp chất bay hơi từ các chất dẻo khác nhau.

1.4. Các phương pháp này cũng có thể sử dụng để so sánh các chất hóa dẻo khác nhau. Trong trường hợp này cần chuẩn bị một hỗn hợp chuẩn trên cơ sở nhựa với các đặc tính đã biết trước với tỷ lệ nhựa và chất hóa dẻo đã định trước.

Chú thích: - Các so sánh này chỉ có thể thực hiện khi các mẫu htử có cùng một bề dày. Nếu như sau khi mẫu được thuần hóa lại, độ ẩm của mẫu thử bằng với độ ẩm của mẫu sau khi thuần hóa lần đầu tiên thì ảnh hưởng của độ ẩm có thể bỏ qua.

1.5. Hai phương pháp được qui định như sau:

Phương pháp A: Mẫu thử được tiếp xúc trực tiếp với than hoạt tính, phưong pháp này đặc biệt hữu dụng đối với các loại vật liệu cần thử nghiệm ở nhiệt độ tương đối thấp vì ở nhiệt độ cao hơn các vật liệu này sẽ bị nóng chảy.

Phương pháp B: Mẫu thử được đặt trong lồng lưới nhằm ngăn sự tiếp xúc trực tiếp giữa mẫu thử với than hoạt tính.

2. Thiết bị thử và vật liệu

2.1. Cân phân tích chính xác đến 0,001g.

2.2. Micromet có độ chính xác đến 0,01 mm.

2.3. Bể ổn nhiệt bằng nước hoặc tủ sấy có khả năng ổn định nhiệt độ trong vòng +1⁰C so với nhiệt độ thử nghiệm ở trong khoảng 50 - 150⁰C.

2.4. Hộp đựng: Hộp kim loại hình trụ, có đường kính khoảng 100mm và cao 120mm, có một nắp đậy không kín khí. Có thể sử dụng nắp có đục một lỗ nhỏ đường kính 3mm để thông khí.

2.5. Lồng kim loại hình trụ: Được làm bằng lưới đồng với đường kính lỗ khoảng 500mm, đường kính 60mm, cao 6mm, được tạo ra bằng cách hàn một dải đồng vuông góc với đường biên của lưới đồng nói trên và một nắp hình trụ tương tự nhưng lớn hơn.

2.6. Than hoạt tính: Cỡ hạt vào khoảng 4 đến 6mm, không có bụi than. Loại và hạng của than hoạt tính phải được xác định rõ để cho các kết quả phù hợp.

Trước khi sử dụng, than hoạt tính cần phải được rây và sấy khô đến khối lượng không đổi ở 70⁰C (nên thực hiện ở điều kiện chân không), sau đó được bảo quản trong hộp kín khí. Cần sử dụng mẻ than hoạt tính mới cho mỗi thử nghiệm.

3. Mẫu thử

3.1. Mẫu thử có dạng đĩa tròn đường kính 50 + 1mm và bề dày 1 + 0,1mm được cắt ra từ tấm mẫu đúc nên có bề dày thích hợp.

3.2. Nếu thử nghiệm được thực hiện để xác dịnh đặc tính của các chất hóa dẻo, thì sử dụng hợp chất chuẩn với thành phần cho trước theo sự thỏa thuận giữa người mua và người bán.

3.3. Đối với mỗi loại vật liệu, cần thử nghiệm ít nhất 3 mẫu thử.

Chú thích: Đối với một số mục đích đặc biệt khác, đôi khi cần các mẫu thử với hình dạng và bề dày khác nhau, tuy nhiên, việc so sánh các giá trị thu được chỉ có thể thực hiện đối với các mẫu có cùng bề dày.

Loại vải có phủ hoặc những loại màng chất dẻo có lớp lót khác có thể được thử nghiệm theo phương pháp này, sử dụng mẫu thử cắt trực tiếp từ mẫu nhận được.

4. Thuần hóa mẫu

Nếu không có những qui định khác mẫu được thuần hóa ở nhiệt độ 27 + 2⁰C và độ ẩm tương đối 65 + 5%.

5. Cách tiến hành

5.1. Phương pháp A: Mẫu thử tiếp xúc trực tiếp với than hoạt tính.

5.1.1. Sau khi thuần hóa, cân từng mẫu thử chính xác đến 0,001g và xác định bề dày trung bình của chúng chính xác đến 0,01mm.

5.1.2. Ở đáy của hộp kim loại (2.4) rải khoảng 120 cm³ than hoạt tính (2.6). Đặt một mẫu thử lên trên lớp than này và phủ lại bằng 120cm³ than hoạt tính khác. Đặt tiếp 2 mẫu thử khác vào hộp, mỗi mẫu được phủ bởi một lớp 120cm³ than. Cuối cùng, đậy nắp hộp lại.

5.1.3. Chỉ có những mẫu thử có cùng thành phần mới được đặt chung trong cùng một hộp để tránh sự luân chuyển của chất hóa dẻo hoặc thành phần bay hơi khác từ mẫu này sang mẫu kia.

5.1.4. Đặt hộp vào tủ sấy hay bể nước được giữ ở nhiệt độ 70+1⁰C.

5.1.5. Sau 24 giờ, lấy hộp ra khỏi tủ sấy hoặc bể nước và để cho nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy mẫu ra khỏi hộp, cẩn thận phủi sạch bụi than dính trên mẫu và thuần hóa lại ở các điều kiện như đã thuần hóa trước lần cân đầu tiên.

5.1.6. Tiến hành cân lại mẫu thử chính xác đến 0,001g.

5.2. Phương pháp B: Mẫu thử trong lồng lưới.

5.2.1. Thao tác tương tự như trong phương pháp A, chỉ với sự khác biệt là mỗi mẫu thử được đặt vào trong một lồng lưới kim loại nhỏ (2.5) để tránh sự tiếp xúc trực tiếp giữa mẫu và than hoạt tính, nhiệt độ thử nghiệm là 100 + 1⁰C.

Sau 24 giờ, lấy mẫu ra khỏi hộp, thuần hóa và can lại (như qui định trong 5.1.5 và 5.1.6).

Chú thích: Đối với các loại chất dẻo khác nhau, giá trị nhiệt độ và thời gian thử nghiệm có thể thay đổi tuỳ theo sự thỏa thuận giữa các bên liên quan, nhưng các thao tác vẫn phải giữ nguyên.

6. Tính kết quả

Sự thay đổi khối lượng, (m) tính bằng phần trăm theo công thức sau:

Trong đó:

m₀ : Khối lượng mẫu thử sau khi thuần hóa, g

m₁: Khối lượng mẫu thử sau khi xử lý trong tủ sấy hoặc bể nước và đã được thuần hóa lại, g.

Độ giảm hàm lượng chất hóa dẻo của các chất dẻo cần thử nghiệm là giá trị trung bình của 3 mẫu thử.

7. Biên bản thử nghiệm

Biên bản thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a/ Tên và ký hiệu tiêu chuẩn này.

b/ Tên mẫu và các thao tác chuẩn bị mẫu thử;

c/ Bề dày của mỗi mẫu thử, tính đến 0,01 mm;

d/ Các qui trình thuần hóa mẫu đã áp dụng.

e/ Nhiệt độ và thời gian thử nghiệm, phương pháp thử nghiệm (A hoặc B).

f/ Khối lượng mỗi mẫu thử (g) trước khi thử nghiệm, độ tăng hoặc độ giảm khối lượng (mg) trong suốt thời gian thử nghiệm.

g/ Sự thay đổi khối lượng của mỗi mẫu thử, tính theo phần trăm sơ với khối lượng ban đầu.

i/ Các thay đổi ngoại quan trên bề mặt sản phẩm;

j/ Ngày thử nghiệm.