Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11649:2016 ISO 6384:1981 Chất hoạt động bề mặt-Amin béo ethoxylat kỹ thuật-Phương pháp phân tích

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11649:2016

ISO 6384:1981

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - AMIN BÉO ETHOXYLAT KỸ THUẬT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Surface active agents - Technical ethoxylated fatty amines - Methods of analysis

Lời nói đầu

TCVN 11649:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 6384:1981.

TCVN 11649:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Các sản phẩm thuộc đối tượng của tiêu chuẩn này là các ete của các amin béo, tương ứng với công thức chung:

trong đó

R là gốc béo bão hòa hoặc không bão hòa có thể có độ dài chuỗi trung bình từ 8 đến 22 nguyên tử cacbon;

Tổng (m + n) có thể nhận tất cả các giá trị sử dụng theo sản phẩm, nhưng nhìn chung thay đổi nằm trong khoảng từ 1 đến 50.

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - AMIN BÉO ETHOXYLAT KỸ THUẬT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Surface active agents - Technical ethoxylated fatty amines - Methods of analysis

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích đối với các amin béo ethoxylat kỹ thuật. Tiêu chuẩn này bao gồm các phép xác định sau:

- Đo độ pH biểu kiến trong môi trường metanolic;

- Xác định hàm lượng nước;

- Xác định sự phân bố hàm lượng các amin bậc một, bậc hai và bậc ba;

- Xác định hàm lượng các nhóm oxyetylen;

- Xác định tro sulfat;

- Xác định hàm lượng polyetylen glycol tự do;

- Xác định hàm lượng polyetylen glycol.

2  Lĩnh vực ứng dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các amin béo etoxylat kỹ thuật, dưới dạng vẩy, thành khối, dạng lỏng hoặc nhão (sệt), và không chứa bất kỳ sản phẩm nào không liên quan đến việc sản xuất chúng.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các dẫn xuất etoxylat của các amin amido và imidazol.

3  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Các phương pháp phân chia mẫu.

TCVN 10819 (ISO 4317), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer.

TCVN 11052 (ISO 2270), Chất hoạt động bề mặt không ion - Dẫn xuất polyetoxylat - Xác định nhóm oxyetylen bằng phương pháp chuẩn độ iốt.

ISO 4322, Non-ionic surface active agents - Determination of sulphated ash - Gravimetric method (Chất hoạt động bề mặt không ion - Xác định tro sulphat - Phương pháp khối lượng).

ISO 4326, Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated derivatives - Determination of hydroxyl value - Acetic anhydride method (Chất hoạt động bề mặt không ion - Dẫn xuất polyetoxylat - Xác định giá trị hydroxyl - Phương pháp axetic anhydrite).

ISO 4327, Non-ionic surface active agents - Polyalkoxylated derivative - Determination of hydroxyl value - Phthalic anhydride method (Chất hoạt động bề mặt không ion - Dẫn xuất polyankoxylat - Xác định giá trị hydroxyl - Phương pháp phthalic anhydrite).

4  Nguyên tắc chung

Đối với phần mẫu thử riêng lẻ

- Đo độ pH biểu kiến trong môi trường metanolic;

- Xác định hàm lượng nước;

- Xác định sự phân bố hàm lượng các amin bậc một, bậc hai và bậc ba;

- Xác định hàm lượng các nhóm oxyetylen;

- Xác định tro sulfat;

Chuẩn bị dung dịch nước hoặc dung dịch metanolic của phần mẫu thử, và tách các glycol polyetylen tự do; trên glycol polyetylen đã tách, kiểm tra sự không có mặt của nitơ và xác định khối lượng phân tử tương đối của chúng.

5  Lấy mẫu

Chuẩn bị và bảo quản mẫu phòng thử nghiệm có khối lượng khoảng 300 g sản phẩm thô theo TCVN 5454 (ISO 607).

6  Phương pháp phân tích

6.1  Đo độ pH biểu kiến trong môi trường metanolic

6.1.1  Tổng quan

Giá trị pH là một đặc tính quan trọng của những sản phẩm này và được sử dụng để đánh giá khả năng ứng dụng, hoạt tính và độ ổn định của chúng.

Do một số amin béo ethoxylat hóa không hòa tan hoặc khó hòa tan trong nước, phép đo độ pH được thực hiện đối với amin trong môi trường metanolic thay vì môi trường nước. Kết quả phép đo trong môi trường metanolic thông thường được gọi là độ pH biểu kiến.

CHÚ THÍCH: Nếu muốn xác định độ pH thực của những sản phẩm này trong môi trường metanolic, cần sử dụng điện cực so sánh calomel - kali clorua, dung dịch metanolic bão hòa 68 % (theo thể tích), và hai dung dịch metanolic chuẩn 50 % (theo thể tích) sau:

- Dung dịch metanolic axetat, pH 5,54 tại 20 °C: dung dịch chứa 0,02 mol/L axit axetic (CH₃COOH), 0,02 mol/L natri axetat (CH₃COONa), và 0,02 mol/L natri clorua (NaCl);

- Dung dịch metanolic của hydro phosphat, pH 7,90 tại 20 °C: dung dịch chứa 0,02 mol/L kali dihydro orthophosphat (KH₂PO₄), 0,02 mol/L dinatri hydro orthophosphat (Na₂HPO₄), và 0,02 mol/L natri clorua (NaCl).

6.1.2  Nguyên tắc

Đo điện thế chênh lệch giữa điện cực thủy tinh và điện cực so sánh được nhúng trong môi trường metanolic có chứa các amin béo ethoxylat.

6.1.3  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận.

6.1.3.1  Nước cất, không chứa cacbon dioxit và được bảo vệ khỏi sự hấp thụ cacbon dioxit.

6.1.3.2  Metanol.

6.1.3.3  Dung dịch tiêu chuẩn

Cần có hai dung dịch tiêu chuẩn, được lựa chọn từ những dung dịch thường sử dụng, để hiệu chuẩn dụng cụ đo pH. Giá trị pH của chúng, hoặc là có độ pH của dung dịch thử nghiệm, nếu không thì chỉ khác giá trị độ pH của dung dịch thử nghiệm 1 đơn vị pH.

Ví dụ về dung dịch tiêu chuẩn:

a) Kali hydro phthalat

(KOOC - C₆H₄ - COOH), nồng độ dung dịch khoảng 10 g/L, pH biểu kiến = 4,00 tại 20 °C.

Hòa tan 10,12 g kali hydro phthalat, đã được sấy khô trước trong 2 h tại 100 °C đến 130 °C, trong hỗn hợp nước - metanol theo tỷ lệ thể tích 50/50 và pha loãng đến 1 L bằng hỗn hợp này.

b) Natri tetraborat decahydrat (Na₂B₄O₇.10H₂O), nồng độ dung dịch khoảng 3,8 g/L, pH biểu kiến = 9,22 tại 20 °C.

Hòa tan 3,80 g natri tetraborat trong hỗn hợp nước - metanol theo tỷ lệ thể tích 50/50 và pha loãng đến 1 L bằng hỗn hợp này.

6.1.4  Thiết bị, dụng cụ

6.1.4.1  Dụng cụ đo pH, gồm hệ thống bù nhiệt và chia đến 0,1 đơn vị pH.

6.1.4.2  Điện cực thủy tinh.

6.1.4.3  Điện cực kali clorua bão hòa calomel.

6.1.4.4  Điện cực kết hợp, thay thế cho điện cực thủy tinh (6.1.4.2) và điện cực so sánh (6.1.4.3).

6.1.5  Cách tiến hành

6.1.5.1  Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu phòng thử nghiệm, chính xác đến 0,01 g.

6.1.5.2  Phép xác định

6.1.5.2.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Chuẩn bị dung dịch mẫu phòng thử nghiệm 5 % (theo khối lượng) trong hỗn hợp nước - metanol tỷ lệ thể tích 50/50.

6.1.5.2.2  Hiệu chuẩn dụng cụ đo pH

Hiệu chuẩn dụng cụ đo pH (6.1.4.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất, sử dụng hai dung dịch tiêu chuẩn (6.1.3.3) đã được chọn, tại nhiệt độ quy định trong 6.1.5.2.3.

6.1.5.2.3  Đo pH

Đối với tất cả các phép đo, nhiệt độ của điện cực, nước được sử dụng để rửa và dung dịch tiêu chuẩn (6.1.3.3) hoặc dung dịch thử nghiệm, phải được điều chỉnh đến 20 °C ± 1 °C và càng giống nhau càng tốt. Những nhiệt độ này không được khác quá 1 °C.

Khi dụng cụ được hiệu chuẩn, đầu tiên rửa điện cực bằng nước (6.1.3.1), sau đó bằng dung dịch thử nghiệm (6.1.5.2.1). Trộn dung dịch thử nghiệm, cho một thể tích vừa đủ vào bình đo và nhúng điện cực vào trong dung dịch.

Kiểm tra số đọc của dụng cụ đo pH ổn định trong 1 min và sau đó ghi lại giá trị này.

Lặp lại các thao tác tương tự với phần thử mới của dung dịch thử nghiệm. Nếu phép đo thứ hai khác với phép đo đầu tiên 0,1 đơn vị pH hoặc nhiều hơn, thực hiện phép đo thứ ba. Nếu giá trị này không xác định, lặp lại phép thử, bao gồm cả hiệu chuẩn.

CHÚ THÍCH: Các amin béo ethoxylat hóa có xu hướng hấp phụ trên thủy tinh: kiểm tra điện cực thường xuyên và nếu cần thiết, làm sạch các điện cực bằng hỗn hợp axit sulfuric -nitric hoặc hỗn hợp axit sulfuric- cromic. Sử dụng một loạt các điện cực mới để kiểm tra độ sạch của các điện cực.

6.1.6  Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả pH biểu kiến trong môi trường metanolic bằng đơn vị pH, tại 20 °C, và làm tròn giá trị trung bình đến 0,1 đơn vị pH.

6.2  Xác định hàm lượng nước

Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer được quy định trong TCVN 10819 (ISO 4317).

6.3  Xác định sự phân bố của hàm lượng amin bậc một, bậc hai và bậc ba

6.3.1  Xác định đồng thời độ kiềm tổng, độ kiềm bậc hai + bậc ba và kiềm bậc một

6.3.1.1  Nguyên tắc

Chuyển amin bậc một thành bazơ Schiff bằng phản ứng với salicylaldehyt. Chuẩn độ điện thế của bazơ Schiffs có tính kiềm ít hơn các amin gốc bậc một, bằng chuẩn độ axit trong dung môi thứ ba không có nước với sự có mặt của các amin bậc hai và bậc ba.

Từ đường cong chuẩn độ điện thế, tính tổng của độ kiềm bậc hai và bậc ba và tính độ kiềm tổng; sau đó trừ đi độ kiềm bậc một.

6.3.1.2  Phản ứng

6.3.1.3  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận.

6.3.1.3.1  1,4-dioxan.

6.3.1.3.2  Axit axetic.

6.3.1.3.3  Salicylaldehit.

6.3.1.3.4  Nitroetan.

6.3.1.3.5  Axit pecloric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HClO₄) = 0,1 mol/L, trong 1,4-dioxan.

6.3.1.3.5.1  Chuẩn bị

Hòa tan 14,35 g axit pecloric 70 % (theo khối lượng) (620 = 1,67 g/mL) trong 1 L 1,4-dioxan (6.3.1.3.1).

6.3.1.3.5.2  Chuẩn hóa dung dịch

Cân 0,300 g kali hydro phthalat, chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 250 mL. Thêm 150 mL axit axetic (6.3.1.3.2) để đảm bảo hòa tan hoàn toàn. Chuẩn độ điện thế với dung dịch axit pecloric (6.3.1.3.5.1).

6.3.1.3.5.3  Tính nồng độ

Nồng độ của dung dịch axit pecloric, c, tính bằng mol trên lít, theo công thức

trong đó

m₀  là khối lượng của kali hydro phtalat được sử dụng để chuẩn độ (6.3.1.3.5.2), tính bằng gam;

V_o  là thể tích của dung dịch axit pecloric (6.3.1.3.5.1) được sử dụng để đạt được điểm cân bằng, tính bằng milimet;

204,2  là khối lượng phân tử tương đối của kali hydro phthalat;

6.3.1.4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm như sau

6.3.1.4.1  Pipet, có dung tích 5 mL, phù hợp với yêu cầu của ISO 648

6.3.1.4.2  Buret, có dung tích 50 mL, phù hợp với yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO/R 385).

6.3.1.4.3  Máy khuấy từ.

6.3.1.4.4  Dụng cụ đo pH, nếu có thể có có chức năng ghi.

6.3.1.4.5  Điện cực thủy tinh.

6.3.1.4.6  Điện cực kali clorua bão hòa calomel

6.3.1.4.7  Điện cực kết hợp thay thế điện cực thủy tinh (6.3.1.4.5) và điện cực so sánh (6.3.4.4.6). (Chọn một điện cực đặc biệt không chứa dung dịch nước, có nghĩa là được nạp đầy điện cực hữu cơ).

6.3.1.5  Cách tiến hành

CẢNH BÁO: Lưu ý thường xuyên và tuân theo các chỉ dẫn về an toàn có liên quan đến việc xử lý các chất độc hại, đặc biệt đối với 1,4-dioxan là chất có thể gây ung thư, và đến việc xử lý các chất dễ cháy nổ, đặc biệt đối với axit pechloric.

6.3.1.5.1  Phần mẫu thử

Lấy cốc dung tích 250 mL, cân chính xác đến 0,001 g khối lượng mẫu phòng thử nghiệm theo hàm lượng oxyetylen như sau:

- 0,5 đến 1 g đối với hàm lượng thấp;

- 1,5 đến 2 g đối với hàm lượng cao;

6.3.1.5.2  Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (6.3.1.5.1) trong 20 mL 1,4-dioxan (6.3.1.3.1) và gia nhiệt, nếu cần thiết, trên bồn cách thủy đang sôi. Cho 5 mL axit axetic (6.3.1.3.2) và 5 mL salicylandehit (6.3.1.3.3). Lắc để trộn và để 30 min tại nhiệt độ môi trường xung quanh. Cho 50 mL 1,4-dioxane (6.3.1.3.1) và 20 mL nitroetan (6.3.1.3.4) và sau đó chuẩn độ điện thế bằng dung dịch axit percloric (6.3.1.3.5).

6.3.1.6  Biểu thị kết quả

Tổng độ kiềm hoặc đương lượng trung hòa, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

Độ kiềm bậc hai cộng bậc ba, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

Độ kiềm bậc một, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

trong đó

c  là nồng độ của dung dịch axit percloric được tính theo 6.3.1.3.5.3, tính bằng mol trên lít;

V₁  là thể tích của dung dịch axit percloric (6.3.1.3.5) được sử dụng để đạt được điểm tương đương đầu tiên, tính bằng mililit;

V₂  là thể tích của dung dịch axit percloric (6.3.1.3.5) được sử dụng để đạt được điểm tương đương thứ hai, tính bằng mililit;

m₁  là khối lượng phần mẫu thử (6.3.1.5.1), tính bằng gam;

6.3.2  Xác định độ kiềm bậc ba

6.3.2.1  Nguyên tắc

Sau khi axetyl hóa amin bậc một và bậc hai, xác định độ kiềm bậc ba bằng phương pháp chuẩn độ điện thế chọn lọc bằng chuẩn độ axit trong dung dịch axit axetic.

6.3.2.2  Phản ứng

6.3.2.3  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận.

6.3.2.3.1  Axit axetic.

6.3.2.3.2  Axetic anhydrit.

6.3.2.3.3  Axit percloric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HClO₄) ≈ 0,1 mol/L, trong 1,4-dioxan. Để chuẩn bị và chuẩn hóa dung dịch này, xem 6.3.1.3.5.

6.3.2.4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và bổ sung quy định trong 6.3.1.4.

6.3.2.4.1  Bình, dung tích 50 mL, có cổ thủy tinh nhám.

6.3.2.4.2  Ống sinh hàn, có khớp nối thủy tinh nhám lắp vừa với bình (6.3.2.4.1), và phù hợp với yêu cầu của ISO 4799.

6.3.2.5  Cách tiến hành

6.3.2.5.1  Phần mẫu thử

Cân 1 g đến 1,5 g mẫu phòng thử nghiệm, chính xác đến 0,001 g, vào trong bình (6.3.2.4.1).

6.3.2.5.2  Phép xác định

Cho 10 mL axetic anhydrit (6.3.2.3.2) vào phần mẫu thử (6.3.2.5.1) trong bình và sau khi nối với ống sinh hàn (6.3.2.4.2), đun hồi lưu trong 1 h.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và chuyển định lượng hỗn hợp trong bình vào cốc dung tích 250 mL bằng 100 mL axit axetic (6.3.2.3.1). Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch axit percloric (6.3.2.3.3).

6.3.2.6  Biểu thị kết quả

Độ kiềm bậc ba, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

trong đó

c  là nồng độ của dung dịch axit perchloric được tính theo 6.3.1.3.5.3, tính bằng mol trên lit;

V₃  là thể tích của dung dịch axit percloric (6.3.2.3.3) được sử dụng để đạt được điểm tương đương, tính bằng mililit;

m₂  là khối lượng phần mẫu thử (6.3.2.5.1), tính bằng gam.

6.3.3  Biểu thị kết quả chung

6.3.3.1  Phương pháp tính toán

Tổng độ kiềm, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

Độ kiềm bậc một, tính bằng mili đương lượng trên gam theo công thức

Độ kiềm bậc hai, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

Độ kiềm bậc ba, tính bằng mili đương lượng trên gam, theo công thức

6.3.3.2  Độ chụm

Phân tích so sánh trên mẫu amin béo ethoxylate C₁₂, bao gồm 24 % (phân tử mol) của amin bậc 1 C₁₂, 31 % (phân tử mol) của các amin có một nhóm oxyetylen, và 45 % (phân tử mol) amin có hai nhóm oxyetylen; được thực hiện tại 9 phòng thử nghiệm, các kết quả thống kê như sau:

6.4  Xác định hàm lượng nhóm oxyetylen

Xác định nhóm oxyetylen theo phương pháp quy định trong TCVN 11052 (ISO 2270) có tính đến các lưu ý sau.

6.4.1  Liên quan đến quy trình thực hiện

Khi có sự hình thành của các hắc ín dính vào đáy bình, chú ý cẩn thận khi chuyển định lượng toàn bộ cặn sang bình chuẩn độ sau khi hòa tan hoàn toàn trong methanol.

6.4.2  Liên quan đến chuẩn độ

Trong trường hợp hình thành hắc ín, thực hiện chuẩn độ điện thế để khắc phục khó khăn đối với việc quan sát giai đoạn cuối chuẩn độ do màu dung dịch tối.

6.4.3  Liên quan đến tính hàm lượng etylen oxit

Công thức được đưa ra trong TCVN 11052 (ISO 2270) không cho phép tính, đối với các sản phẩm có chứa nitơ, có hàm lượng etylen oxit thực tế do phản ứng phân ly trong quá trình xác định làm ngừng hoặc tại giai đoạn của một nhóm oxyetylen amin bậc hai, hoặc tại giai đoạn của hai nhóm oxyetylen của amin bậc ba; kết quả là cần tính độ kiềm bậc hai và bậc ba của sản phẩm.

Hàm lượng etylen oxit thực tế, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

OE = OE_o + 4,4 (2x₃ + x₂)

trong đó

OE_o  là hàm lượng ethylene oxit, được xác định bằng phương pháp quy định trong TCVN 11052 (ISO 2270), tính bằng phần trăm khối lượng;

x₂  là độ kiềm bậc hai được tính theo 6.3.3, tính bằng mili đương lượng trên gam;

x­₃  là độ kiềm bậc ba được tính theo 6.3.2, tính bằng mili đương lượng trên gam.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp hỗn hợp các amin béo ethoxylat yếu và các amin béo bậc hai tự do, hàm lượng ethylen oxit tính được có thể vượt quá hàm lượng thực tế; trong trường hợp này, kiểm tra sự có mặt của các amin béo bậc hai

6.5  Xác định tro sulfat

Xác định tro sulfat theo phương pháp quy định trong ISO 4322.

6.6  Xác định hàm lượng polyetylen glycol tự do

6.6.1  Nguyên tắc

Xử lý hoặc cho dung dịch amin ethoxylat qua nhựa trao đổi ion, hấp phụ hóa học của amin ethoxylat và giải hấp các sản phẩm trung tính (polyethylen glycol).

6.6.2  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6.6.2.1  Axit hydrochloric, nồng độ dung dịch là 100 g/L

6.6.2.2  Nhựa trao đổi ion, loại cation, axit cao (nhóm sulfonic) có tỷ lệ mắt lưới 2 % divinylbenzen, có cỡ hạt 150 µm đến 300 µm.

6.6.2.3  Metanol.

6.6.3  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau:

6.6.3.1  Cột sắc ký, có chiều cao 25 cm đến 30 cm và có đường kính trong là 2 cm.

6.6.3.2  Thiết bị chưng cất, có thể lắp được bình của thiết bị cô quay chân không (6.6.3.3).

6.6.3.3  Thiết bị cô quay chân không, được lắp với bình đáy phẳng dung tích 250 mL có cổ thủy tinh nhám.

6.6.4  Cách tiến hành

6.6.4.1  Phần mẫu thử

Cân khối lượng mẫu phòng thử nghiệm tương ứng với 5 mili đương lượng của amin ethoxylat, chính xác đến 0,001 g.

6.6.4.2  Chuyển qua cột

a) Chuẩn bị cột trao đổi ion

Chuẩn bị huyền phù của nhựa trao đổi ion (6.6.2.2) trong nước và sử dụng nó để đổ vào cột (6.6.3.1) đến độ cao khoảng 15 cm.

Rửa nhựa bằng 200 mL dung dịch axit clohydric (6.6.2.1) với tốc độ 3 mL/min.

Sau đó rửa nhựa bằng nước cho đến khi phần rửa giải có độ pH như của nước.

b) Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (6.6.4.1) vào trong 40 mL nước hoặc metanol (6.6.2.3). Cho dung dịch này đi qua nhựa với tốc độ 1 mL/min. Sau đó rửa bằng 500 mL nước với tốc độ 3 mL/min. Cho toàn bộ nước rửa giải vào trong bình đã được cân trước đó của thiết bị cô quay chân không (6.6.3.3) và bỏ hầu hết nước rửa giải bằng thiết bị chưng cất (6.6.3.2); cuối cùng sấy khô trên thiết bị cô quay chân không (6.6.3.3) được duy trì nhiệt độ tại 30 °C trong ba giai đoạn, mỗi giai đoạn 10 min, cân ngay.

c) Tái sinh nhựa

Tái sinh nhựa bằng axit clohydric và nước theo quy định trong 6.6.4.2.

6.6.4.3  Xử lý trong cốc (trường hợp amin ethoxylat yếu)

a) Chuẩn bị nhựa

Cân khoảng 25 g nhựa trao đổi ion (6.6.2.2) cho vào cốc dung tích 250 mL, cho 200 mL dung dịch axit clohydric (6.6.2.1) và khuấy chậm bằng máy khuấy từ trong 30 min tại 20 °C. Lọc nhựa trên phễu lọc thủy tinh thiêu kết có độ xốp P 16. Rửa bằng nước cho đến khi phần lọc có cùng độ pH như nước.

b) Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (6.6.4.1) trong 40 mL nước hoặc metanol (6.6.2.3) trong cốc dung tích 250 mL. Cho 25 g nhựa đã được chuẩn bị [6.6.4.3 a)] và khuấy trong 30 min tại nhiệt độ phòng. Lọc nhựa và gom tất cả phần lọc và nước rửa vào trong bình đã được cân trước của thiết bị cô quay chân không (6.6.3.3) và loại bỏ hầu hết nước bằng thiết bị chưng cất (6.6.3.2); cuối cùng sấy khô trên thiết bị cô quay chân không (6.6.3.3) được kiểm soát nhiệt độ tại 30 °C, trong ba giai đoạn, mỗi giai đoạn 10 min, cân ngay.

6.6.5  Biểu thị kết quả

6.6.5.1  Phương pháp tính

Hàm lượng polyetylen glycol, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức

trong đó

m₃  là khối lượng của phần mẫu thử (6.6.4.1), tính bằng gam;

m₄  là khối lượng của polyetylen glycol thu được trong 6.6.4.2 b) hoặc 6.6.4.3 b), tính bằng gam;

6.6.5.2  Độ chụm

Phân tích so sánh trên mẫu amin ethoxylat C₁₂ có 5 nhóm oxyethylen, được thực hiện tại 12 phòng thử nghiệm, các kết quả thống kê như sau:

- Giá trị trung bình (tính bằng phần trăm khối lượng]: 2,29

- Độ lệch chuẩn của độ lặp lại: 0,16

- Độ lệch chuẩn của độ tái lập: 0,29

6.7  Kiểm tra polyetylen glycol

6.7.1  Kiểm tra sự không có mặt của nitơ

Polyethylen glycol được tách trong 6.6, xác định đương lượng trung hòa bằng phương pháp quy định trong 6.3; bất kỳ amin ethoxylat nào có trong dung dịch chiết polyetylen glycol đều có thể phát hiện được.

6.7.2  Xác định khối lượng phân tử tương đối của polyetylen glycol

Xác định khối lượng phân tử tương đối của polyetylen glycol bằng phương pháp tính giá trị hydroxyl quy định trong ISO 4326 hoặc ISO 4327.

6.8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (Viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc các viện dẫn các tiêu chuẩn khác);

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Điều kiện thử nghiệm;

e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, hoặc bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.