Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11584:2016 ISO 17494:2001 Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm-Xác định hàm lượng etanol-Phương pháp sắc ký khí trên cột mao quản và cột nhồi

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 11584:2016

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11584:2016 ISO 17494:2001 Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm-Xác định hàm lượng etanol-Phương pháp sắc ký khí trên cột mao quản và cột nhồi
Số hiệu:TCVN 11584:2016Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Công nghiệp, Thực phẩm-Dược phẩm
Ngày ban hành:30/12/2016Hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản để xem Ngày áp dụng. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11584:2016

ISO 17494:2001

CHẤT CHIẾT THƠM, CHẤT THƠM THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN VÀ CỘT NHỒI

Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds -- Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns

Lời nói đầu

TCVN 11584:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 17494:2001;

TCVN 11584:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Du mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn về phương pháp phân tích bằng sắc ký khí đưa ra các thông tin chi tiết về tất cả các thông số, thiết bị, sản phẩm, phương pháp, công thức v.v... và để xác định các thành phần của tinh dầu. Tuy nhiên, tiêu chuẩn này chỉ đưa ra các điều kiện vận hành cụ thể đối với phép xác định phù hợp.

Tham khảo TCVN 9652 (ISO 7359) và TCVN 9653 (ISO 7609).

CHẤT CHIẾT THƠM, CHẤT THƠM THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN VÀ CỘT NHỒI

Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds - Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng etanol trong chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phm bằng sắc ký khí trên cột mao quản hoặc cột nhồi.

Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm chứa hàm lượng etanol ước tính trên 0,5 %.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9652 (ISO 7359), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột nhồi - Phương pháp chung.

TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản - Phương pháp chung

TCVN 2309 (ISO 760), Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm (aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds)

Các sản phẩm chất thơm dạng lỏng hoặc đã pha loãng, không bao gồm các chất thơm khô (như gia vị thảo mộc).

4  Nguyên tắc

Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm được phân tích bằng sắc ký khí trên cột nhồi hoặc cột mao quản, trong các điều kiện quy định.

Hàm lượng etanol được xác định bằng cách sử dụng phương pháp nội chun.

5  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích.

5.1  Chất chuẩn: etanol tuyệt đối, có độ tinh khiết tối thiu 99 %, đã được kiểm tra theo TCVN 2309 (ISO 760) và bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.

5.2  Chất nội chuẩn: 2-propanol hoặc n-propanol, không có etanol, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %, xác định được bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.

5.3  Dung môi: metanol, hoặc dung môi phù hợp khác đối với sản phẩm cần phân tích, không có tạp cht và không gây nhiễu đến kết quả của phép xác định.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1  Máy sắc ký khí, bộ ghi và máy tích phân

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

6.2  Cột

Sử dụng cột mao quản hoặc cột nhồi. Ví dụ về các cột phù hợp được nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.

Bảng 1 - Cột nhồi

Chiều dài

từ 3 m đến 4 m

Đường kính trong

từ 2 mm đến 4 mm

Pha tĩnh

vinyl benzen styren, hoặc loại tương đương, có kích cỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh

Bảng 2 - Cột mao quản

Chiều dài

từ 10 m đến 100 m

Đường kính trong

từ 0,2 mm đến 0,5 mm

Pha tĩnh

dimetylpolysiloxan hoặc polyetylen glycol 20 000, có độ dày màng tối thiểu 0,2 μm

6.3  Detector ion hóa ngọn la.

7  Điều kiện vận hành

7.1  Nhiệt độ

Nhiệt độ phù hợp xem Bảng 3 và Bảng 4.

Làm sạch cột trong quá trình tăng nhiệt độ, trước khi tiến hành phép phân tích mới.

Bảng 3 - Nhiệt độ phù hợp với cột nhồi

Nhiệt độ lò

đẳng nhiệt, khoảng 150 oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 180 oC

Nhiệt độ detector

khoảng 180 oC

Bảng 4 - Nhiệt độ phù hp với cột mao quản

Nhiệt độ lò

đẳng nhiệt, khoảng 50 oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 230 oC

Nhiệt độ detector

khoảng 230 oC

7.2  Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

8  Hiệu năng của cột

8.1  Phép thử độ trơ hóa học

Tiến hành thử theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

8.2  Hiệu suất của cột

Xác định hiệu suất của cột theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9  Phương pháp nội chuẩn

9.1  Xác định hệ số đáp ứng

Xác định hệ số đáp ứng liên quan đến chất nội chuẩn theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9.2  Xác định etanol trong mẫu

Tiến hành xác định hàm lượng etanol theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

Trong trường hợp mẫu đặc sánh, thì pha loãng trong dung môi quy định trong 5.3.

10  Biểu thị kết quả

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

CHÚ THÍCH: Thông tin về sắc ký đin hình của phép phân tích được nêu trong Phụ lục A.

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được thống kê trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã cho.

11.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 5 %.

11.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 10 %.

12  Báo cáo thử nghiệm

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc đồ điển hình

Nhận biết pic

Điều kiện vận hành

1 Etanol

Cột: nhồi, chiều dài 3 m; đường kính trong 3 mm

2 n-Propanol

Pha tĩnh: vinyl benzen styren (Chromosorb 102)

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 150 oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 180 oC

Nhiệt độ detector: 180 oC

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

Thể tích bơm: 0,1 μl

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột nhồi

Nhận biết pic

Điều kiện vận hành

1 Etanol

Cột: mao quản, chiều dài 30 m; đường kính trong 0,32 mm

2 n-Propanol

Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax 20 M)

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230 oC

Nhiệt độ detector: 230 oC

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

Thể tích bơm: 0,1 μl

Áp lực ở đầu cột: 50 kPa

T lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột mao quản

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hương quả mơ, hương chuối, hương cam và tinh dầu từ bã rượu vang

Phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được tiến hành năm 1995 có 10 phòng thử nghiệm tham gia. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.7

CHÚ THÍCH: Dữ liệu đy đủ có sẵn từ thư ký của ISO/TC 54 (AENOR).

Bảng B.1 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 88

Giá trị trung bình

13,36

13,20

13,32

14,94

13,49

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

Chênh lệch tối thiểu

0,41

0,20

0,24

0,13

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

0,52

0,12

Chênh lệch tối đa

0,49

0,32

0,53

0,21

0,33

0,05

0,20

0,08

0,07

0,63

0,10

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

1,38

2,42

0,38

1,46

0,59

0,51

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

0,03

0,03

0,00

0,00

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chun

0,27

0,14

0,25

0,18

0,16

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

Giới hạn lặp lại, r (%)

4,71

Trung bình chung

13,55 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 15,15)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,41

Phương sai chung

0,17

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

1,60

Giới hạn tái lp, R (%)

11,81

Bảng B.2 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghim 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

Giá trị trung bình

13,36

13,20

13,32

13,49

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

Chênh lệch tối thiểu

0,41

0,20

0,24

a

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

0,52

0,12

Chênh lệch tối đa

0,49

0,32

0,53

0,33

0,05

0,20

0,08

0,07

0,63

0,10

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

2,42

0,38

1,46

0,59

0,51

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

0,03

0,00

0,00

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chuẩn

0,27

0,14

0,25

0,16

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

Giới hạn lặp lại, r (%)

4,71

Trung bình chung

13,50 (tối thiu. 12,92; tối đa. 14,07)

Độ lệch chun toàn phần

0,31

Phương sai chung

0,10

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

0,58

Giới hạn tái lập, R (%)

4,30

a Giá trị này không được lấy trong phép tính.

Bảng B.3 - Xác định etanol trong chất thơm của chuối

Phòng thử nghim 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

Giá trị trung bình

47,19

47,69

47,16

46,82

44,85

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

46,87

Chênh lệch tối thiểu

0,35

1,58

0,09

0,73

0,65

0,10

0,75

0,49

0,35

0,70

0,17

Chênh lệch tối đa

0,20

1,01

0,15

0,50

1,09

0,10

0,87

0,39

0,60

0,47

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

2,43

0,21

1,82

1,01

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

0,00

0,42

0,34

0,02

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

0,16

0,92

0,09

0,65

0,59

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

0,12

Giới hạn lặp lại, r (%)

3,32

Trung bình chung

47,13 (tối thiểu.44,20; tối đa. 48,70)

Độ lệch chuẩn toàn phần

1,07

Phương sai chung

1,14

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

2,94

Giới hạn tái lập, R (%)

6,24

Bảng B.4- Xác định etanol trong chất thơm của chuối

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghim 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

Giá trị trung bình

47,19

47,69

47,16

46,82

45,59

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

46,87

Chênh lệch tối thiểu

0,35

1,58

0,09

0,73

0,47

0,10

0,75

0,49

0,35

0,70

0,17

Chênh lệch tối đa

0,20

1,01

0,15

0,50

0,35

0,10

0,87

0,39

0,60

0,47

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

1,02

0,21

1,82

1,01

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

0,00

0,42

0,18

0,02

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

0,16

0,92

0,09

0,65

0,42

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

0,12

Giới hạn lp lại, r (%)

3,32

Trung bình chung

47,36 (tối thiểu. 45,12; tối đa. 48,70)

Độ lệch chun toàn phần

0,58

Phương sai chung

0,76

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

2,24

Giới hạn tái lập, R (%)

4,73

Bảng B.5 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghim 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

Giá trị trung bình

55,41

55,65

55,53

56,67

54,57

55,40

55,68

55,51

53,90

56,54

56,46

Chênh lệch tối thiểu

0,24

0,55

0,34

0,76

1,15

0,20

0,25

0,13

0,20

0,70

0,23

Chênh lệch tối đa

0,36

0,66

0,40

0,55

1,66

0,20

0,47

0,48

0,20

0,53

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

3,04

0,36

0,85

0,86

0,37

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

0,04

0,46

0,56

0,08

0,04

0,03

0,04

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

0,18

0,33

0,20

0,68

0,75

0,28

0,20

0,18

0,20

0,37

0,15

Giới hạn lặp lại, r (%)

3,04

Trung bình chung

55,63 (tối thiểu. 53,42; tối đa. 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,75

Phương sai chung

0,56

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

2,21

Giới hạn tái lập, R (%)

3,97

Bảng B.6 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghim 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

Giá trị trung bình

55,41

55,65

55,53

56,67

54,89

55,40

55,68

55,51

56,54

56,46

Chênh lệch tối thiểu

0,24

0,55

0,34

0,76

0,58

0,20

0,25

0,13

0,70

0,23

Chênh lệch tối đa

0,36

0,66

0,40

0,55

1,34

0,20

0,47

0,48

a

0,53

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

1,35

0,36

0,85

0,86

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

0,04

0,46

0,40

0,08

0,04

0,03

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

0,18

0,33

0,20

0,68

0,64

0,28

0,20

0,18

0,37

0,15

Giới hạn lặp lại, r (%)

1,35

Trung bình chung

55,76 (tối thiểu 54,31; tối đa 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,59

Phương sai chung

0,35

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

1,45

Giới hạn tái lập, R (%)

2,60

a Giá trị này không được lấy trong phép tính.

Bảng B.7 - Xác định etanol trong tinh dầu từ bã rượu vang

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6a

Phòng thử nghiệm 7

Số lượng phép đo: 23

Giá trị trung bình

4,47

4,91

4,79

4,45

4,70

4,40

4,40

Chênh lệch tối thiểu

0,00

0,02

0,13

0,20

0,10

Chênh lệch tối đa

0,00

0,03

0,18

0,20

0,10

Phương sai %

0,00

0,61

3,76

4,25

2,27

Độ biến thiên

0,00

0,00

0,03

0,03

0,00

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,00

0,03

0,16

0,18

0,06

Phương sai chung

4,25

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

4,59 (tối thiu. 4,30; tối đa. 4,97)

Giới hạn tái lập, R (%)

0,22

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,05

Phương sai chung

0,38

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

8,29

a Trung bình của ba kết quả.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản cùng lĩnh vực

văn bản mới nhất

×
Vui lòng đợi