Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11106:2015 ISO 14627:2012 Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp)-Xác định độ bền rạn nứt của gốm silic nitrua dùng cho viên bi ổ lăn tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp rạn ấn lõm (IF)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11106:2015

ISO 14627:2012

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN RẠN NỨT CỦA GỐM SILIC NITRUA DÙNG CHO VIÊN BI Ổ LĂN TẠI NHIỆT ĐỘ PHÒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP RẠN ẤN LÕM (IF)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for fracture resistance of silicon nitride materials for rolling bearing balls at room temperature by indentation fracture (IF) method

Lời nói đầu

TCVN 11106:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 14627:2012.

TCVN 11106:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN RẠN NỨT CỦA GỐM SILIC NITRUA DÙNG CHO VIÊN BI Ổ LĂN TẠI NHIỆT ĐỘ PHÒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP RẠN ẤN LÕM (IF)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for fracture resistance of silicon nitride materials for rolling bearing balls at room temperature by indentation fracture (IF) method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền rạn nứt của viên bi ổ lăn silic nitrua tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp rạn ấn lõm (IF), như được quy định trong TCVN 9101 (ISO 26602).

Tiêu chuẩn này áp dụng cho gốm monolithic silic nitrua sử dụng làm viên bi ổ lăn. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các vật liệu gốm khác.

Tiêu chuẩn này dùng để so sánh vật liệu và đảm bảo chất lượng.

Độ bền rạn nứt ấn lõm, K_{I, IFR} được xác định trong tiêu chuẩn này không được coi là tương đồng với độ cứng rạn nứt được xác định sử dụng các phương pháp thử nghiệm khác như K_Isc và K_Ipb.

CHÚ THÍCH: K_{I, IFR}  là ước lượng độ bền rạn nứt của vật liệu do vật ấn lõm gây ra và có mối tương quan với độ bền mài mòn và đặc tính mỏi tiếp xúc lăn cũng như quá trình gia công cơ khí được sử dụng đối với vật liệu silic nitrua do những đặc tính này bị ảnh hưởng bởi độ bền rạn nứt mở rộng ở khu vực hư hại cục bộ. Ngược lại, độ cứng rạn rứt, K_Isc và K_Ipb là các đặc tính bên trong của vật liệu và liên quan đến hiện tượng nứt gãy vĩ mô và nứt gãy hoàn toàn với vết rạn nứt dài hơn là những hiện tượng được gây ra bởi sự tích lũy hư hại liên tiếp đi cùng với rạn nứt ngắn.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009), Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Vật liệu silic nitrua dùng cho viên bi ổ lăn.

TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.

ISO 4287:1997, Geometrical products specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Term, definitions and surface texture parameters (Đặc tính kỹ thuật của sản phẩm hình học (GPS) - Kết cấu bề mặt: phương pháp biên dạng - Thuật ngữ, định nghĩa và thông số kết cấu bề mặt)

ISO 6507-2:2005, Metallic materials - Vickers hardness test - Part 2: Verification and calibration of testing machines (Vật liệu kim loại - Thử nghiệm độ cứng Vickers - Phần 2: Kiểm tra xác nhận và hiệu chuẩn máy thử nghiệm)

ISO 6507-3:2005, Metallic materials - Vickers hardness test - Part 3: Calibration of reference blocks (Vật liệu kim loại - Thử nghiệm độ cứng Vickers - Phần 3: Hiệu chuẩn khối đối chứng)

ISO 17561:2002, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for elastic môđune of monolithic ceramics at room temperature by sonic resonance [Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp thử đối với môđun đàn hồi của gốm monolithic tại nhiệt độ phòng bằng cộng hưởng âm].

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Độ bền rạn nứt (fracture resistance)

K_{I, IFR}

Độ bền rạn nứt được đo theo phương pháp rạn ấn lõm (IF).

[TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009)]

CHÚ THÍCH: Độ bền rạn nứt ấn lõm, K_{I, IFR} như được sử dụng ở đây không tương ứng với độ cứng nứt gãy nhanh K_Ic, K_I,IFR là ước lượng độ bền rạn nứt của vật liệu do vật ấn lõm gây ra. K_Ic là các đặc tính bên trong của vật liệu và không phụ thuộc vào phương pháp thử nghiệm.

3.2

Bi đã được xử lý trước (preprocessed ball)

Viên được nén của vật liệu từ lô vật liệu trước khi tạo hình và hoàn thiện.

[TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009)]

4  Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này để so sánh vật liệu, đảm bảo chất lượng vật liệu silic nitrua dùng cho viên bi ổ lăn như được quy định trong TCVN 9101 (ISO 26602). Phương pháp xác định giá trị độ bền rạn nứt ấn lõm, K_I,IFR, bằng cách ấn vật ấn lõm Vickers (chóp kim cương) vào bề mặt mẫu thử và đo độ dài của cả đường chéo và vết rạn nứt của vết ấn trên bề mặt sau khi lấy vật ấn lõm ra. Xem Hình 1.

CHÚ DẪN:

2a là độ dài đường chéo của vết ấn

2c là độ dài đường chéo của vết rạn nứt

Hình 1 - Độ dài vết rạn nứt và kích cỡ đường chéo của vết ấn Vickers

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Máy thử nghiệm

Máy thử nghiệm phải theo ISO 6507-2.

5.2  Vật ấn lõm

Vật ấn lõm phải đáp ứng được các đặc tính kỹ thuật đối với vật ấn lõm Vickers. Xem phương pháp thử nghiệm trong ISO 6507-2. Trước khi thử nghiệm, phải kiểm tra mũi kim cương và nếu mũi kim cương không dính chặt vào vật liệu, bị mẻ hoặc rạn nứt, phải thay thế cái khác.

5.3  Kiểm tra xác nhận bằng vật liệu đối chứng tiêu chuẩn

Vật liệu đối chứng phù hợp với ISO 6507-3 được sử dụng để kiểm tra máy thử nghiệm và độ cứng Vickers không được chênh lệch quá 20 % so với độ cứng của vật liệu được đo.

6  Mẫu thử nghiệm

6.1  Tổng quát

Đối với phương pháp rạn ấn lõm (IF), phải sử dụng mặt dưới và mặt đánh bóng của viên bi đã xử lý sơ bộ hoặc sản phẩm hoàn thiện. Phải thực hiện việc hoàn thiện bề mặt để tránh ứng suất

6.2  Độ dày

Độ dày của mẫu thử phải đủ lớn để không ảnh hưởng đến độ dài vết rạn nứt do sự biến đổi của độ dày. Phép thử sẽ không bị ảnh hưởng nếu độ dày của mẫu thử lớn hơn gấp năm lần chiều dài vết rạn nứt (2c). Thông thường, độ dày mẫu thử lớn hơn 3 mm là phù hợp.

6.3  Hoàn thiện bề mặt

Các mẫu thử phải có bề mặt dưới và bề mặt đánh bóng để có thể đo chính xác độ dài vết rạn nứt. Độ nhám bề mặt, R_a, như được xác định trong ISO 4287 không được vượt quá 0,1 μm. Bất kỳ lớp tổn hại nào do việc mài gây ra tại bề mặt đều phải được loại bỏ hoàn toàn bằng cách đánh bóng sao cho chiều dài vết rạn nứt không bị ảnh hưởng bởi bất kỳ ứng suất dư nào tại lớp bề mặt.

CHÚ THÍCH: Nếu khu vực thử nghiệm của mẫu thử không đủ để cho phép đạt được ít nhất năm vết ấn có hiệu lực (xem Hình 2) sử dụng tiêu chí về khoảng cách được đưa ra trong 7.6, ví dụ nếu viên bi đỡ được sử dụng, khi đó cho phép hoặc sử dụng miếng thử lớn hơn từ cùng lô vật liệu hoặc bi đỡ được lựa chọn ngẫu nhiên từ cùng lô.

7  Cách tiến hành

7.1  Gá mẫu thử

Gá mẫu thử trên bệ máy sao cho mẫu thử không rung chuyển hoặc dịch chuyển trong quá trình đo. Bề mặt mẫu thử phải sạch và không có dầu mỡ hoặc lớp màng.

7.2  Căn chỉnh mẫu thử

Bề mặt của mẫu thử đang được thử nghiệm phải nằm trong mặt phẳng vuông góc với trục của vật ấn lõm.

7.3  Làm sạch vật ấn lõm

Vật ấn lõm phải được làm sạch trước và trong suốt quá trình thử nghiệm. Có thể sử dụng miếng bông cotton có etanol, metanol hoặc isopropanol. Ấn vào đồng mềm cũng có thể giúp loại bỏ mảnh vụn.

7.4  Áp tải trọng thử nghiệm

Vết ấn lõm phải được thực hiện sử dụng vật ấn lõm Vickers theo các điều kiện sau:

- Tải trọng 196,1 N

- Thời gian giữ 15 s

Nếu vết ấn được thực hiện tại tải trọng thử nghiệm 196,1 N dẫn đến vết ấn không thể thực hiện được (xem Hình 2), sử dụng tải trọng thử nghiệm nhỏ hơn 98,07 N. Tải trọng thử nghiệm được sử dụng phải được mô tả trong báo cáo thử nghiệm để thể hiện độ chụm của phép đo.

CHÚ THÍCH 1: K_I,IFR được đo tại tải trọng 98,07 N có thể nhỏ hơn một chút so với tải trọng đạt được tại 196,1 N, đặc biệt đối với silic nitrua có cấu trúc vi mô tự gia cường mà tạo ra hoạt động đường cong R tăng. Đồng thời, độ chính xác của phép đo độ dài vết rạn nứt có thể giảm khi kích cỡ vết ấn trở nên nhỏ hơn tại tải trọng 98,07 N.

CHÚ THÍCH 2: Nếu độ dày của mẫu thử bi rất nhỏ không lớn hơn năm lần chiều dài vết rạn nứt (2c), hoặc khu vực thử nghiệm mẫu thử không đủ đối với vết ấn đơn lẻ để đáp ứng được tiêu chí về khoảng cách được đưa ra trong 7.6 (xem Hình 3), tải trọng thấp hơn 98,07 N được phép sử dụng trên cơ sở thỏa thuận giữa khách hàng và người bán.

7.5  Chấp nhận vết ấn

Chỉ những vết ấn mà bốn vết rạn nứt ban đầu thẳng và xuyên tâm từ mỗi góc sẽ được chấp nhận. Vết ấn không đối xứng, nứt hoặc rạn nứt phân nhánh hoặc chầy xước đều không dùng được. Nếu chênh lệch giữa chiều dài vết rạn nứt nằm ngang và chiều dài vết rạn nứt thẳng đứng lớn hơn 10% giá trị trung bình của vết rạn nứt nằm ngang và thẳng đứng, kết quả sẽ bị hủy bỏ.

Hình 2 - Hướng dẫn về vết ấn không thể chấp nhận được

7.6  Số vết ấn

Số vết ấn có hiệu lực không được nhỏ hơn năm. Khoảng cách vết ấn không được nhỏ hơn năm lần chiều dài đường chéo của vết rạn nứt. Vết ấn không được gần với cạnh miếng thử ba lần chiều dài đường chéo vết rạn nứt.

CHÚ DẪN:

1  cạnh mẫu thử

2  vết ấn

2c  là chiều dài đường chéo vết rạn nứt

I₁  là khoảng cách giữa các tâm của vết ấn

I₂  là khoảng cách từ tâm vết ấn đến cạnh mẫu

Hình 3 - Khoảng cách gần nhất cho phép giữa các vết ấn và từ vết ấn đến cạnh miếng thử đối với vết ấn Vickers

7.7  Đo kích cỡ vết ấn

Đo cả đường chéo của mỗi vết cứng lả các giá trị “2a" đến 2 μm trong 10 min sau khi dỡ tải trọng, ví dụ với kính hiển vi quang học gắn với máy thử độ cứng, kính hiển vi kim tương hoặc kính hiển vi lưu động.

7.8  Đo kích cỡ vết rạn nứt

Phóng to vết ấn ít nhất 100 lần bằng cách sử dụng kính hiển vi quang học gắn với máy thử độ cứng, kính hiển vi kim tương hoặc kính hiển vi lưu động, và đo chiều dài vết rạn nứt nhìn thấy được cùng với vết cứng là các giá trị “2c" đến 10 μm trong 10 min sau khi dỡ tải trọng. Để giảm thiểu sai số khi đo tốt nhất là quan sát vết rạn nứt với độ phóng đại lớn hơn, ví dụ lớn hơn 200 lần bằng cách sử dụng máy quay có camera CCD (Charge Coupled Device) hoặc kính hiển vi lưu động.

CHÚ THÍCH: Độ chụm có thể đạt được của phép đo kích cỡ vết rạn nứt phụ thuộc vào cấu trúc vi mô của vật liệu, hoàn thiện bề mặt và sự phóng đại của kính hiển vi. Đọc chiều dài vết rạn nứt của vết ấn trong silic nitrua cấp ổ trục bằng các phóng đại 100 lần sẽ có thể cho phép người thực hiện được đào tạo đạt được độ chính xác được đề cập trong 7.8. Độ bền rạn nứt ấn lõm được tính, K_I,IFR, nhạy với độ chụm của phép đo chiều dày vết rạn nứt, rõ ràng từ công thức (3) trong 8.3. Do vậy, sử dụng phóng đại cao hơn lớn hơn 100 lần thích hợp để đảm bảo tính hiệu lực của kết quả thử nghiệm.

Độ phóng đại được sử dụng phải được mô tả trong báo cáo thử nghiệm để thể hiện độ chụm của phép đo.

8  Tính kết quả

8.1  Đối với mỗi vết ấn, tính các giá trị trung bình 2a và 2c.

 và                      (1)

8.2  Đối với mỗi vết ấn, tính giá trị độ cứng Vickers như sau:

                (2)

trong đó

HV  là độ cứng Vickers, tính bằng gigapascal (GPa);

P   là tải trọng được áp dụng, tính bằng newton (N);

a   là giá trị trung bình nửa chiều dài đường chéo, tính bằng milimet (mm)

8.3  Đối với mỗi vết ấn, tính độ bền rạn nứt ấn lõm bằng phương pháp Niihara như sau:

                   (3)

trong đó

K_I,IFR là độ bền rạn nứt ấn lõm, tính bằng megapascal mét căn bậc hai (MPa·m^1/2);

E  là mô đun đàn hồi, tính bằng gigapascal (GPa);

HV  là độ cứng Vickers, tính bằng gigapascal (GPa);

P  là tải trọng được áp dụng, tính bằng newton (N);

c  là chiều dài trung bình nửa vết rạn nứt, tính bằng milimet (mm).

CHÚ THÍCH: Thông thường với tải trọng 98,07 N hoặc lớn hơn thì gốm silic nitrua có vết rạn nứt loại nhỏ, Tài liệu tham khảo [1, 2]. Vì vậy, không xem xét tỷ lệ 2c/2a và phương trình đối với vết nứt Palmqvist.

Phương pháp cộng hưởng âm trong ISO 17561 được sử dụng để đo suất đàn hồi của silic nitrua, miễn là mẫu thử có sẵn từ cùng lô vật liệu như viên bi đỡ. Nếu mẫu thử đối với phương pháp cộng hưởng âm không có sẵn từ cùng lô vật liệu, được phép sử dụng số liệu thư viện.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với TCVN ISO/IEC 17025, trừ khi có các lý do hợp lý khác không thực hiện. Báo cáo kết quả thử nghiệm độ bền rạn nứt ấn lõm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tên của cơ sở thử nghiệm

b) ngày thử nghiệm, nhận dạng báo cáo và từng trang, tên và địa chỉ của khách hàng, và người ký báo cáo;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là được xác định theo TCVN 11106 (ISO 14627);

d) mô tả vật liệu thử nghiệm, mô đun đàn hồi, mã mẻ, ngày sản xuất, nếu thích hợp;

e) dạng hình học và kích cỡ của mẫu thử nghiệm;

f) điều kiện lấy mẫu của mẫu thử từ vật liệu và điều kiện gia công máy (khi mẫu thử nghiệm được xử lý nhiệt, điều kiện được kèm theo);

g) tên của máy thử nghiệm và loại máy;

h) tên của kính hiển vi và loại kính;

i) độ phóng đại được sử dụng để quan sát và đo vết rạn nứt;

j) môi trường thử nghiệm, độ ẩm tương đối, nhiệt độ;

k) tải trọng ấn;

I) mô đun đàn hồi được sử dụng để tính độ bền rạn nứt ấn lõm cũng như phương pháp đo, nghĩa là được xác định theo ISO 17561. Nếu số liệu thư viện được sử dụng, thì phải cung cấp nguồn số liệu;

m) liệt kê các kết quả thử nghiệm (số vết ấn hiệu lực được đo cũng như tổng số vết ấn. Độ bền rạn nứt ấn lõm trung bình và sai số tiêu chuẩn);

n) độ lệch từ quy trình xác định, nếu có;

Báo cáo kết quả thử nghiệm độ bền rạn nứt ấn lõm tốt nhất bao gồm những hạng mục sau:

o) loại chất phụ gia và phương pháp thiêu kết vật liệu thử nghiệm;

p) các đặc tính cơ học của vật liệu thử nghiệm như độ bền uốn, độ cứng Vickers, v.v...