Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10523:2014 ISO 13975:2012 Chất dẻo-Xác định sự phân hủy sinh học kỵ khí tối đa của chất dẻo trong hệ thống phân hủy bùn được kiểm soát-Phương pháp đo sản lượng khí sinh học

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10523:2014

ISO 13975:2012

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH SỰ PHÂN HỦY SINH HỌC KỲ KHÍ TỐI ĐA CỦA CHẤT DẺO TRONG HỆ THỐNG PHÂN HỦY BÙN ĐƯỢC KIỂM SOÁT - PHƯƠNG PHÁP ĐO SẢN LƯỢNG KHÍ SINH HỌC

Plastics - Determination of the ultimate anaerobic biodegradation of plastic materials in controlled slurry digestion systems - Method by measurement of biogas production

Lời nói đầu

TCVN 10523:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 13975:2012.

TCVN 10523:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Sự tái chế sinh học là một lựa chọn có tính khả thi, cùng với tái chế cơ học và hóa học để thu hồi rác thải chất dẻo. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đánh giá tính phân hủy sinh học kỵ khí của chất thải từ chất dẻo trong hệ thống bùn kỵ khí có kiểm soát. Đây là hệ thống và phương pháp thử nghiệm phân hủy kỵ khí đặc trưng đối với chất thải là chất dẻo có thể phân hủy sinh học.

Việc sản sinh ra khí sinh học được quan sát trong các điều kiện kỵ khí phù hợp với sự phát triển của vi sinh vật ưa nhiệt hoặc ưa nhiệt trung bình. Khí sinh học được thu gom vào trong một cái túi ở áp suất khí quyển và đo dung tích khí sinh học bằng xylanh hoặc buret khí. Tính phân hủy sinh học của vật liệu thử nghiệm được đánh giá từ tổng lượng carbon dioxit được hòa tan trong phần nổi phía trên và số lượng tích tụ của khí sinh học được thoát ra. Tiêu chuẩn này là phương pháp thử phân hủy sinh học đối với các chất dẻo trong hệ thống bùn kỵ khí được kiểm soát và khác với ISO 15985 sử dụng điều kiện phân hủy kỵ khí rắn-cao và ISO 14853 sử dụng hệ thống nước trong môi trường kỵ khí.

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH SỰ PHÂN HỦY SINH HỌC KỲ KHÍ TỐI ĐA CỦA CHẤT DẺO TRONG HỆ THỐNG PHÂN HỦY BÙN ĐƯỢC KIỂM SOÁT - PHƯƠNG PHÁP ĐO SẢN LƯỢNG KHÍ SINH HỌC

Plastics - Determination of the ultimate anaerobic biodegradation of plastic materials in controlled slurry digestion systems - Method by measurement of biogas production

CẢNH BÁO: Bùn thải và chất thải hữu cơ khác có thể chứa các sinh vật gây bệnh tiềm ẩn, vì vậy, các cảnh báo phù hợp phải được đưa ra khi thao tác v ới những vật liệu này. Phân hủy những chất hữu cơ sản sinh ra khí có thể cháy và gây ra những rủi ro về cháy nổ. Những khí này cũng chứa các hóa chất độc hại có nồng độ đáng kể, bao gồm hydro sulfide (H₂S) và amoniac. Cần phải thực hiện các biện pháp an toàn thích hợp, như sử dụng buồng hút, mặt nạ khí và/hoặc cơ sở phòng thí nghiệm thoáng khí. Các hóa chất thử nghiệm độc hại và các hóa chất mà đặc tính của chúng chưa được biết đến phải được thao tác cẩn thận theo các chỉ dẫn về an toàn. Cần chú ý khi vận chuyển và tồn chứa lượng chất hữu cơ trong quá trình phân hủy.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đánh giá khả năng phân hủy sinh học kỵ khí tối đa của vật liệu chất dẻo trong hệ thống phân hủy bùn thải kỵ khí được kiểm soát có hàm lượng rắn không vượt quá 15 %, vốn thường thấy khi xử lý bùn thải, phân vật nuôi hoặc rác thải. Phương pháp thử nghiệm được xây dựng để đạt được tỷ lệ phần trăm và tỷ lệ chuyển hóa carbon hữu cơ trong vật liệu thử nghiệm thành carbon dioxit và metan được tạo ra làm khí sinh học.

Phương pháp áp dụng với các vật liệu sau, miễn là những vật liệu này có hàm lượng carbon đã biết:

- polyme tổng hợp và/hoặc tự nhiên, các copolyme hoặc hỗn hợp;

- chất dẻo có chứa chất phụ gia như chất hóa dẻo, chất tạo màu hoặc các hợp chất khác;

- polyme tan trong nước.

Phương pháp này không áp dụng với các vật liệu biểu thị các tác động ức chế lên các vi sinh vật thử nghiệm tại nồng độ được chọn cho thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Các tác động ức chế có thể được xác định bằng thử nghiệm ức chế (ví dụ ISO 13641-1 hoặc ISO 13641-2).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 14853:2005, Plastics - Determination of the ultimate anaerobic biodegradation of plastic materials in an aqueous system - Method by measurement of biogas production (Chất dẻo - Xác định sự phân hủy sinh học kỵ khí tối đa của chất dẻo trong hệ thống nước - Phương pháp đo sản lượng khí sinh học)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Phân hủy sinh học kỳ khí tối đa (ultimate anaerobic biodegradation)

Sự phân hủy của hợp chất hữu cơ do các vi sinh vật trong điều kiện thiếu oxi, thành carbon dioxit, metan, nước và muối khoáng của bất kỳ thành phần nào khác xuất hiện (khoáng hóa) cùng với sinh khối mới.

3.2. Bùn phân hủy (digested sludge)

Hỗn hợp của chất thải lắng và bùn hoạt hóa đã được ủ trong bồn phân hủy kỵ khí ưa nhiệt độ trung bình hoặc ưa nhiệt để giảm sinh khối và mùi và để cải thiện khả năng tách nước của bùn.

CHÚ THÍCH 1: Bùn phân hủy có chứa cả các vi sinh vật kỵ k hí lên men và vi sinh vật metanola sản sinh ra carbon dioxit và metan.

3.3. Bùn (slurry)

Hỗn hợp nước có chất không hòa tan

CHÚ THÍCH 1: Nồng độ các chất rắn lơ lửng của bùn có thể cao đến 15 %, tuy nhiên bùn là chất lỏng và có thể bơm được.

3.4. Carbon vô cơ hòa tan (dissolved inorganic carbon)

DIC

Carbon dioxit hòa tan trong nước hoặc chuyển thành axit carbonic, ion hydro carbonat và ion carbonat.

3.5. Tổng chất rắn khô (total dry solids)

Lượng chất rắn thu được bằng cách lấy một thể tích đã biết của vật liệu thử hoặc chất cấy và làm khô tại nhiệt độ khoảng 105 ^oC đến khối lượng không đổi.

3.6. Chất rắn bay hơi (volatile solids)

Lượng chất rắn thu được bằng cách lấy tổng chất rắn khô của cùng phần mẫu thử trừ đi phần cặn của thể tích đã biết của vật liệu thử hoặc chất cấy sau khi nung tại nhiệt độ khoảng 550 ^oC.

CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng chất rắn bay hơi là một chỉ số của lượng chất hữu cơ hiện hữu.

3.7. Lượng khí sinh học thoát ra theo lý thuyết (theoretical amount of evolved biogas)

Khí sinh học Th (ThBiogas)

Lượng khí sinh học lớn nhất theo lý thuyết (CH₄ + CO₂) sẽ giải phóng ra sau khi một hợp chất hữu cơ phân hủy sinh học hoàn toàn trong các điều kiện kỵ khí.

CHÚ THÍCH 1: Khí sinh học Th được tính từ công thức phân tử và được biểu thị bằng lít khí sinh học được giải phóng ra trên gam của vật liệu thử nghiệm trong các điều kiện tiêu chuẩn.

3.8. Pha trễ (lag phase)

Thời gian từ khi bắt đầu thử nghiệm phân hủy kỵ khí cho đến khi sự thích ứng và/hoặc sự lựa chọn vi sinh vật phân hủy đạt được và mức độ phân hủy sinh học của hợp chất hóa học hoặc chất hữu cơ đã gia tăng đến khoảng 10 % mức phân hủy sinh học lớn nhất.

CHÚ THÍCH: Được tính bằng ngày.

3.9. Pha phân hủy sinh học (biodegradation phase)

Thời gian từ khi kết thúc pha trễ của thử nghiệm cho đến kh i đạt được khoảng 90 % mức phân hủy sinh học lớn nhất.

CHÚ THÍCH 1: Được tính bằng ngày.

3.10. Pha bằng (plateau phase)

Thời gian từ khi kết thúc pha phân hủy sinh học cho đến kết thúc thử nghiệm .

CHÚ THÍCH 1: Được tính bằng ngày.

3.11. Mức phân hủy sinh học lớn nhất (maximum level of biodegradation)

Mức độ phân hủy sinh học của hợp chất hóa học hoặc chất hữu cơ trong thử nghiệm, mà sau đó, không còn phân hủy sinh học xảy ra nữa trong quá trình thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 1: Được tính bằng phần trăm.

4. Nguyên tắc

Phương pháp thử nghiệm này được xây dựng để xác định khả năng phân hủy sinh học của vật liệu chất dẻo trong các điều kiện kỵ khí trong hệ thống bùn. Chất cấy sinh khí metan thu được từ hoạt động phân hủy kỵ khí trên bùn thải hoặc trên chất thải hữu cơ như chất thải vật nuôi hoặc rác thải. Vật liệu thử nghiệm được trộn với chất cấy được ủ kỵ khí trong bình thử nghiệm tại nhiệt độ được lựa chọn trước trong thời gian thông thường khoảng 60 ngày. Thời gian thử nghiệm có thể được rút ngắn hoặc kéo dài hơn cho đến khi đạt được pha bằng, tuy nhiên, tổng thời gian không vượt quá 90 ngày.

Nhiệt độ phân hủy phải là (55 ± 5) ^oC để thúc đẩy sự phân hủy kỵ khí ưa nhiệt. Nhiệt độ phân hủy cũng có thể được để tại nhiệt độ (35 ± 3) ^oC để thúc đẩy phân hủy kỵ khí ưa nhiệt độ trung bình.

Đo dung tích các khí carbon dioxit (CO₂) và metan (CH₄) được sinh ra trong bình thử nghiệm. Một lượng đáng kể CO₂ cũng sẽ được hòa tan trong bùn phân hủy hoặc phân ly thành ion hydro carbonat và ion carbonat theo các điều kiện của thử nghiệm. Carbon vô cơ hòa tan này (DIC) được đo tại thời điểm kết thúc thử nghiệm. Lượng khí sinh học sản sinh được tính từ thể tích khí sinh học thu được và lượng DIC hình thành vượt quá các giá trị mẫu trắng.

Tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học được tính là tỷ lệ của tổng gia tăng thực của khí sinh học được sản sinh và DIC so với lượng khí sinh học lý thuyết được thoát ra (khí sinh học Th). Đường cong phân hủy sinh học có thể được theo dõi bằng cách thực hiện các phép đo trung gian sản lượng khí sinh học.

5. Vật liệu chuẩn và thử nghiệm

5.1. Vật liệu thử nghiệm: vật liệu thử nghiệm thông thường được bổ sung trực tiếp như chất rắn để mang lại nồng độ chất rắn bay hơi trong dãy từ 7 g/ L đến 10 g/L. Tốt nhất là sử dụng vật liệu thử nghiệm ở dạng bột hoặc dạng màng.

5.2. Vật liệu chuẩn: xenlulo vi tinh thể cấp TLC (sắc ký lớp mỏng) có kích cỡ hạt < 20 µm, sử dụng làm vật liệu chuẩn để kiểm chứng tích cực.

6. Thiết bị, dụng cụ

Đảm bảo tất cả đồ thủy tinh được làm sạch hoàn toàn, đặc biệt, không có chất hữu cơ hoặc các chất gây độc hại. Sử dụng thiết bị thông thường phòng thí nghiệm cùng với các thiết bị, dụng cụ sau:

6.1. Bình phân hủy: Sử dụng bình tam giác hoặc bình thủy tinh thích hợp khác có khớp nối kín khí và ống kín khí. Nên sử dụng bình có dung tích tối thiểu 1,5 L theo yêu cầu của 7.3.

6.2. Hệ thống đo thể tích khí: Sử dụng túi lấy mẫu khí để thu khí sinh học thoát ra. Tốt nhất là sử dụng xylanh kín khí hoặc buret khí để đo thể tích khí trong túi. Nước tiếp xúc với khí phải có pH < 2 để tránh CO₂ thất thoát qua việc hòa tan trong nước. Tất cả các khớp nối và ống phải kín khí và không thấm khí.

6.3. Hệ thống đo carbon hữu cơ hòa tan: Sử dụng thiết bị phân tích carbon phù hợp để phát hiện trực tiếp carbon vô cơ hòa tan trong phần nổi phía trên trong bình phân hủy. Ví dụ, đo lượng CO₂ thoát ra bằng cách cho thêm một lượng dư axit phosphoric loãng (xem Phụ lục B).

6.4. Thiết bị phân tích khí (tùy chọn): Sử dụng sắc ký khí, hoặc thiết bị khác, được trang bị detector phù hợp và cột để đo nồng độ metan và carbon dioxit trong khí thoát ra.

6.5. Thiết bị phân tích (tùy chọn), để xác định axit béo bay hơi cũng như tổng lượng nitơ Kjeldahl, amoniac nitơ, chất rắn khô (tại nhiệt độ 105 ^oC) và chất rắn bay hơi (tại nhiệt độ 550 ^oC).

7. Cách tiến hành

7.1. Yêu cầu chung

Chú ý tất cả các cảnh báo cần thiết để ngăn bùn phân hủy bị phơi nhiễm với không khí (oxi), ví dụ làm sạch bình phân hủy bằng khí trơ.

7.2. Chuẩn bị chất cấy

Thu gom bùn phân hủy từ bồn phân hủy tại cơ sở xử lý rác, chủ yếu là rác sinh hoạt. Có thể sử dụng Bùn phân hủy từ bồn phân hủy xử lý chất thải vật nuôi hoặc rác thải. Trong trường hợp này, đảm bảo rằng bùn phân hủy được thu gom từ bồn phân hủy đang hoạt động. Lọc bùn phân hủy bằng sàng có cỡ lỗ 2 mm. Sử dụng bình cổ rộng làm bằng polyethylen tỷ trọng cao hoặc vật liệu tương tự không thấm khí nhưng có thể giãn được. Vì lý do an toàn, không nên dùng bình thủy tinh. Đổ vào bình đầy cách miệng bình 1 cm và đậy chặt. Sau khi chuyển đến phòng thí nghiệm, sử dụng bùn phân hủy trực tiếp từ bình hoặc đặt vào trong bồn phân hủy cấp độ phòng thí nghiệm. Thải bớt khí sinh học thừa để tránh tạo thành áp suất trong bình.

Cách khác, sử dụng bùn kỵ khí tạo thành trong phòng thí nghiệm làm nguồn chất cấy.

Nồng độ cuối cùng của tổng chất rắn khô trong bùn phân hủy trong bình thử nghiệm không vượt quá 150 g/L. Độ pH của bùn phân hủy trong khoảng 7,5 đến 8,5.

Xem xét việc ủ trước bùn phân hủy để giảm việc sản sinh khí và giảm ảnh hưởng của phép thử trắng. Việc ủ trước khoảng 5 ngày làm giảm đáng kể lượng khí sinh học tạo ra trong phép thử trắng mà không cần phải kéo dài một cách không cần thiết pha trễ hoặc pha phân hủy sinh học trong quá trình thử nghiệm.

Nếu bùn phân hủy ưa nhiệt được chuẩn bị từ bùn phân hủy ưa nhiệt trung bình, bùn phân hủy có thể thích nghi bằng cách nâng nhiệt độ thực hiện, từng bước, từ 35 ^oC đến 55 ^oC trong khoảng một tháng. Sự gia tăng của methanogen ưa nhiệt có thể được xác nhận bởi sự gia tăng về tỷ lệ của metan trong khí sinh học.

Chất cấy có thể được ổn định trước, nhưng thông thường nên sử dụng chất cấy không được phơi nhiễm trước, đặc biệt trong trường hợp thử nghiệm tiêu chuẩn thúc đẩy hoạt động phân hủy sinh học trong môi trường tự nhiên. Phụ thuộc vào mục đích thử nghiệm, cũng có thể sử dụng chất cấy được phơi nhiễm trước miễn là điều này được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

Nếu yêu cầu, cho thêm dưỡng chất vào bùn phân hủy trong quá trình ủ trước (xem ISO 14853 đối với vi dưỡng chất). Công việc ủ trước phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

7.3. Bắt đầu thử nghiệm

Chuẩn bị ít nhất số lượng bình phân hủy sau:

a) Hai bình cho vật liệu thử nghiệm (V_T);

b) Hai bình cho vật liệu chuẩn (V_R);

c) Hai bình cho phép thử trắng (V_B).

Đổ 1,4 L bùn phân hủy (chất cấy) vào từng bình phân hủy. Cho thêm vật liệu thử hoặc vật liệu chuẩn có chứa 10 g đến 15 g chất rắn bay hơi vào mỗi bình thử nghiệm và làm sạch hỗn hợp bằng khí trơ trong 10 min. Chuẩn bị hai bình mẫu trắng theo cùng cách trên nhưng không có vật liệu thử nghiệm hoặc vật liệu chuẩn.

Đặt bình trong lò ủ hoặc bồn cách thủy và kết nối bình phân hủy với túi thu khí. Sử dụng ống không thấm khí và khớp nối kín khí. Cân và ghi lại khối lượng của bùn phân hủy trong mỗi bình tại cuối giai đoạn phân hủy để đánh giá nồng độ của carbon vô cơ. Đặt nhiệt độ phân hủy tại ngưỡng (55 ± 5) ^oC để kích thích phân hủy kỵ khí ưa nhiệt hoặc tại (35 ± 3) ^oC để kích thích phân hủy kỵ khí ưa nhiệt trung bình.

Nếu yêu cầu, trộn hỗn hợp thử nghiệm bằng cách lắc bình phân hủy trong quá trình thử nghiệm.

7.4. Đo khí sinh học được sản sinh (xem Phụ lục A)

Khí sinh học được sản sinh sẽ được thu gom trong túi thu khí và được đo bằng xylanh kín khí hoặc buret. Thực hiện số lần đo đủ thể tích khí, áp suất và nhiệt độ (thông thường thực hiện hàng ngày) để xác định tỷ lệ sản lượng khí. Trong giai đoạn đầu, có thể yêu cầu chỉ số đọc thường xuyên hơn so với giai đoạn sau.

7.5. Thời gian thử nghiệm

Thời gian thử nghiệm thông thường là 60 ngày. Thử nghiệm có thể được rút ngắn hoặc kéo dài cho đến khi đạt được pha bằng (xem 3.10) nhưng tổng thời gian th ử nghiệm không quá 90 ngày.

7.6. Đo carbon vô cơ hòa tan (xem Phụ lục B)

Tại thời điểm cuối của thử nghiệm, sau lần đo cuối thể tích khí, để bùn phân hủy lắng trong bình phân hủy, mở từng bình phân hủy và xác định ngay nồng độ carbon vô cơ hòa tan (DIC) trong phần nổi phía trên tại điều kiện tiêu chuẩn, tính bằng lít trên lít. Không quay ly tâm hoặc lọc để lấy phần nổi phía trên (xem đoạn tiếp theo). Sau khi đo DIC, ghi lại độ pH. Thực hiện phép đo DIC trên mẫu trắng và trên vật liệu chuẩn sử dụng cùng một quy trình như nhau.

Quay ly tâm hoặc lọc có thể khiến cho xảy ra thất thoát không thể chấp nhận được của carbon dioxit hòa tan. Nếu phần nổi phía trên không được phân tích ngay, thì có thể bảo quản trong lọ kín thích hợp, không có khoảng trống, tại nhiệt độ khoảng 4 ^oC trong thời gian tới 2 ngày.

8. Tính và biểu thị kết quả

8.1. Lượng khí sinh học được sản sinh

Đầu tiên, tính thể tích theo các điều kiện tiêu chuẩn (= STP) của khí sinh học được thu trong túi thu khí từ từng bình phân hủy. Khí sinh học trong túi và bùn phân hủy trong bình là cân bằng, và khí sinh học trong túi có chứa hơi nước bão hòa tại nhiệt độ phòng. Vì vậy, trừ đi áp suất hơi nước tại nhiệt độ phòng từ áp suất khí quyển và tính thể tích khí sinh học theo các điều kiện tiêu chuẩn của nhiệt độ và áp suất sử dụng công thức (1):

V₀ = V x(273,15/T) x (p - p_w)/1 013,25 (1)

trong đó:

p là áp suất, tính bằng hPa;

p_w là áp suất hơi nước tại phép đo áp suất (xem Phụ lục D đối với bảng áp suất hơi nước), tính bằng hPa;

V là thể tích được đo bằng xylanh hoặc ống buret khí, tính bằng lít;

V₀ là thể tích khí sinh học tại điều kiện tiêu chuẩn, tính bằng lít;

T là nhiệt độ phòng, tính bằng K.

8.2. Lượng carbon vô cơ hòa tan

Tính thể tích carbon vô cơ hòa tan trong chất lỏng trong bình thử nghiệm sử d ụng công thức (2):

V_0,L = V_0,DIC x V_L  (2)

trong đó:

V_0,L là thể tích STP của carbon vô cơ hòa tan trong chất lỏng trong bình thử nghiệm, tính bằng lít;

V_0,DIC là thể tích STP của carbon vô cơ hòa tan trong bình tại thời điểm cuối của thử nghiệm, tính bằng lít trên lít;

V_L là thể tích chất lỏng trong bình, tính bằng lít.

8.3. Tính tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học

Tính tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học sử dụng công thức (3):

% phân hủy sinh học =                 (3)

trong đó:

V_0,g(test) là tổng thể tích khí sinh học thoát ra từ bình thử nghiệm tại STP, tính bằng lít;

V_0,L(test) là thể tích STP của carbon vô cơ hòa tan trong chất lỏng trong bình thử nghiệm, tính bằng lít;

_0,g (blank) là giá trị trung bình tổng thể tích khí sinh học thoát ra từ bình mẫu trắng tại STP, tính bằng lít;

_0,L (blank) là giá trị trung bình thể tích STP của carbon vô vơ hòa tan trong chất lỏng trong

bình mẫu trắng, tính bằng lít;

m_C,i là lượng carbon ban đầu trong vật liệu thử nghiệm, tính bằng gam.

CHÚ THÍCH: Mẫu số trong công thức (3) tương ứng với sản lượng khí sinh học Th. Tính sản lượng khí sinh học Th được mô tả trong ISO 14853:2005, Phụ lục F.

Sử dụng cùng công thức để tính tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu chuẩn.

9. Biểu thị và trình bày kết quả

Lập bảng có chứa số liệu được tính và được đo trên vật liệu thử nghiệm, vật liệu chuẩn và mẫu trắng.

Vẽ biểu đồ lượng khí sinh học lũy kế thoát ra từ mỗi bình phân hủy (vật liệu thử nghiệm, vật liệu chuẩn và mẫu trắng) là hàm số thời gian. Vẽ biểu đồ đường cong phân hủy sinh học (tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học là hàm số thời gian) đối với vật liệu thử nghiệm và vật liệu chuẩn (xem Phụ lục C). Sử dụng giá trị trung bình của các khác biệt giữa các giá trị đơn lẻ < 20 %. Nếu không đúng như vậy, vẽ biểu đồ đường cong phân hủy sinh học đối với từng bình phân hủy .

Tính mức độ trung bình tỷ lệ phần trưm phân hủy sinh học vào cuối thử nghiệm và báo cáo làm kết quả thử nghiệm cuối cùng.

10. Tính hợp lệ của kết quả

Thử nghiệm được coi là hợp lệ nếu:

a) Tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu chuẩn > 70 % sau 15 ngày;

b) Khác biệt giữa tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu chuẩn trong bình khác nhau là < 20 % vào cuối thử nghiệm.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả thông tin cần thiết để xác định vật liệu thử nghiệm và vật liệu chuẩn, bao gồm hàm lượng carbon hữu cơ, khí sinh học Th, thành phần và công thức (nếu biết), hình dạng và lượng/nồng độ trong mẫu được thử nghiệm;

c) nồng độ của vật liệu thử nghiệm trong bình thử nghiệm;

d) chi tiết cách thức mà lượng khí sinh học sản sinh được đo (ví dụ loại hệ thống đo thể tích sử dụng) và dụng cụ phân tích carbon được sử dụng để đo DIC;

e) thông tin về chất cấy được sử dụng, như nguồn, tuổi, ngày thu thập, lưu trữ, xử lý, bất kỳ sự thích nghi nào đối với vật liệu thử nghiệm, bất kỳ việc ủ trước nào, tổng chất rắn khô, chất rắn bay hơi, độ pH của chất lơ lửng, tổng hàm lượng nito và axit béo bay hơi, thích hợp;

f) kết quả đạt được đối với thoát khí sinh học và tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học đối với mỗi bình phân hủy và giá trị trung bình, trong hình thái dạng bảng và biểu đồ;

g) nhiệt độ ủ;

h) độ pH và DIC của tạm ngừng thử nghiệm/thể huyền phù tại thời điểm cuối thử nghiệm;

i) thời gian của pha trễ và pha phân hủy và thời gian thử nghiệm;

j) lý do loại bỏ bất kỳ kết quả thử nghiệm nào.

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về hệ thống thử nghiệm

CHÚ DẪN:

1. lò ủ

2. bồn phân hủy

3. chất cấy

4. cửa khí ra

5. van thoát

6. túi thu khí

7. khí sinh học

8. xylanh

9. cửa xả

Hình A.1 - Ví dụ hệ thống thử nghiệm sử dụng xylanh để đo thể tích khí sinh học được sản sinh

CHÚ DẪN:

1. bồn điều khiển tĩnh nhiệt

2. bồn phân hủy

3. van

4. cửa vào khí N2

5. cửa khí ra

6. cửa xả khí N2

7. túi thu khí

8. buret khí

9. cửa xả

Hình A.2 - Ví dụ hệ thống thử nghiệm sử dụng ống buret khí để đo thể tích khí sinh học được sản sinh

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ về dụng cụ đo khí sinh học hòa tan trong bùn

CHÚ DẪN:

1. Phễu chiết

2. H₃PO₄ 1 M (50 mL)

3. Bình tam giác (500 mL)

4. Bùn (100 g)

5. Cửa khí ra

6. Van chặn

7. Khí sinh học

8. Túi thu khí (2 L)

9. Van rò rỉ

Hình B.1 - Ví dụ về dụng cụ đo dưới áp suất khí quyển của lượng khí sinh học hòa tan trong bùn

Phụ lục C

(tham khảo)

Ví dụ về đường cong phân hủy sinh học

CHÚ DẪN:

X thời gian (ngày)

Y mức độ phân hủy sinh học (%)

1. xenlulo

2. PLA-1

3. PLA-2

PLA poly(axit lactic)

Hình C.1 - Đường cong phân hủy sinh học đối với phân hủy kỳ khí của PLA và xenlulo trong hệ thống bùn tại nhiệt độ 55 ^oC

Phụ lục D

(tham khảo)

Bảng áp suất hơi nước tại các nhiệt độ khác nhau

Số liệu được lấy từ Sổ tay về hóa học và vật lý CRC ^[3].

CHÚ THÍCH: Mối quan hệ giữa nhiệt độ, tính bằng ^oC, và áp suất hơi nước, tính bằng hPa, được đưa ra theo công thức Clausius-Clapeyron:

p = exp[-5267,6 / (273,15 + T) + 21,132]                                                              (E.1)

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] YAMAMOTO, K., MURAKAMI và IWAHORI, K.: Biogas và Mathane Yields from Paper Sludge by Anaerobic Digestion, Japnese Journal of Water Treatment Biology, Vol. 44, pages 77-86 (2008) [Khí sinh học và metan từ bùn giấy do phân hủy kỵ khí, Tạp chí sinh học xử lý nước của Nhật Bản, tập 44, trang 77-86 (2008)]

[2] YAGI, H., NINOMIYA, F., FUNABASHI, M., và KUNIOKA, m.: Anaerobic Biodegradation Tests of Poly(acid lactic) under Mesophilic and Thermophilic Conditions Using a Ne w Evaluation System for Methane Fermentation in Anaerobic Sludge, Int. J. Mol. Sci., Vol. 10, pages 3824-3835 (2009) [Thử nghiệm tính phân hủy sinh học kỵ khí của poly(axit lactic) trong các điều kiện ưa nhiệt và nhiệt trung bình sử dụng hệ thống đánh giá đối với metan trong bùn kỵ khí Int. J. Mol. Sci., Vol. 10, trang 3824-3835 (2009)]

[3] LIDE, d.r., và FREDDERIKSE, H.P.R. (eds): CRC Handbook of Chemistry and Physics, 75th ed., CRC Press (1994-95) [Sổ tay CRC hóa học và vật lý, xuất bản lần thứ 75]

[4] TCVN 6634 (ISO 8245), Chất lượng nước. Hướng dẫn xác định carbon hữu cơ tổng số (TOC) và carbon hữu cơ hòa tan (DOC)

[5] ISO 13641-1, Water quality - Determination of inhibition of gas production of anaerobic bacteria - Part 1: General test (Chất lượng nước - Xác định sự ức chế của sản phẩm khí của vi khuẩn kỵ khí - Phần 1: Phép thử chung)

[6] ISO 13641-2, Water quality - Determination of inhibition of gas production of anaerobic bacteria - Part 2: Test for low biomass concentrations (Chất lượng nước - Xác định sự ức chế của sản phẩm khí của vi khuẩn kỵ khí - Phần 2: Phép thử nồng độ sinh khối)

[7] ISO 15985, Plastics - Determination of the ultimate anaerobic biodegradation and disintegration under high-solids anaerobic-digestion conditions - Method by analysis of released biogas (Chất dẻo - Xác định tính phân hủy sinh học kỵ khí tối đa và phân hủy trong điều kiện phân hủy kỵ khí chất rắn cao - Phương pháp phân tích khí sinh học được thoát ra).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên tắc

5. Vật liệu chuẩn và thử nghiệm

6. Thiết bị, dụng cụ

7. Cách tiến hành

7.1. Tổng quát

7.2. Chuẩn bị chất cấy

7.3. Bắt đầu thử nghiệm

7.4. Đo khí sinh học được sản sinh (xem Phụ lục A)

7.5. Thời gian thử nghiệm

7.6. Đo carbon vô cơ hòa tan (xem Phụ lục B)

8. Tính toán và biểu thị kết quả

8.1. Lượng khí sinh học được sản sinh

8.2. Lượng carbon vô cơ hòa tan

8.3. Tính tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học

9. Biểu thị và trình bày kết quả

10. Tính hợp lệ của kết quả

11. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Ví dụ về hệ thống thử nghiệm

Phụ lục B (tham khảo) Ví dụ về dụng cụ đo khí sinh học hòa tan trong bùn

Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ về đường cong phân hủy sinh học

Phụ lục D (tham khảo) Bảng áp suất hơi nước tại các mức nhiệt độ

Thư mục tài liệu tham khảo