Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7987:2018 xác định flo tổng trong than, cốc và tro bay

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục
Tìm từ trong trang
Tải văn bản
Lưu
Theo dõi hiệu lực VB

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7987:2018

ISO 11724:2016

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH FLO TỔNG TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY

Solid mineral fuels - Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash

 

Lời nói đầu

TCVN 7987:2018 thay thế TCVN 7987:2008.

TCVN 7987:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 11724:2016.

TCVN 7987:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RN - XÁC ĐỊNH FLO TNG TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY

Solid mineral fuels - Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định flo tng trong than, cc và tro bay.

Phép xác định flo tổng này, không dùng để đánh giá lượng flo giải phóng ra môi trường khi sử dụng than và cặn tro.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 172 (ISO 589), Than đá - Xác định độ ẩm toàn phần.

TCVN 4919 (ISO 687), Cốc - Xác định độ m trong mẫu phân tích.

TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), Than nâu và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phương pháp khối lượng gián tiếp.

TCVN 11152 (ISO 11722), Nhiên liệu khoáng rắn - Than đá-Xác định độ ẩm trong mẫu th phân tích chung bằng phương pháp sấy trong dòng nitơ.

ISO 5069-2, Brown coals and lignites - Principles of sampling - Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu và than non - Nguyên tắc lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng m và đ phân tích chung).

ISO 13909-4 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 4: Than - Chun bị mẫu thử).

ISO 13909-6 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 6: Cốc - Chuẩn bị mẫu thử).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Không có thuật ngữ và định nghĩa được liệt kê trong tiêu chun này

4  Nguyên tắc

Trộn mẫu than, cốc hoặc tro bay với silica, và thủy phân nhiệt độ cao trong lò ống nhiệt độ khoảng 1 200 °C trong môi trường oxy và hơi nước. Hấp thụ hỗn hợp flo bay hơi bằng dung dịch phù hợp và tiến hành xác định bằng điện cực chọn lọc ion (ISE) hoặc kỹ thuật sắc ký khi ion (IC).

5  Thuốc thử

CNH BÁO Phải cn thận khi tiếp xúc vi thuốc th, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, ch dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chi dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1  Silica cỡ hạt lớn nhất 75 µm, nung 1 000 °C trong 1 h.

CHÚ Ý Silica mn có thể gây nguy him đến sức khỏe con người nếu hít phải.

5.2  Dung dịch sử dụng cho phép đo lSE

5.2.1  Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 µg F)

a) Đối với phương pháp so sánh trực tiếp

Hòa tan 0,221 0 g ± 0,000 2 g natri florua đã sấy khô (110 °C trong 1 h) trong khoảng 400 ml nước chứa trong chai nhựa đã biết trước khối lượng, pha loãng bng nước đến 500 g ± 0,5 g, và lắc đều.

b) Đối với phương pháp cho thêm chất phân tích

Hòa tan 0,221 0 g ± 0,000 2 g natri florua đã sy khô (110 °C trong 1 h) trong chai nhựa đã biết trước khối lượng 150 ml nước và 100 g cht đệm (5.2.3). Pha loãng bằng nước đến 500 g ± 0,5 g, và lắc đều.

5.2.2  Dung dịch hấp thụ (0,025 mol/l NaOH)

Hòa tan 2,0 g natri hydroxit trong khoảng 500 ml nước. Chuyển vào chai nhựa đã biết trước khối lượng 2,5 L, pha loãng bằng nước đến 2 000 g, và lắc đều.

5.2.3  Chất đệm (pH 6,5)

Hòa tan 10,0 g kali nitrat, 5 g axit 1,2-cyclohexylenedinitrilotetraacetic (CDTA) và 115 g amoni acetat trong 350 ml nước. Điu chnh pH bằng axit acetic bng đến 6,5. Pha loãng bằng nước đến 500 g, và lắc đều.

5.2.4  Dung dch để bo quản ISE florua

Cân 20 g nước, 20 g dung dịch hấp th (5.2.2) và 10 g chất đệm (5.2.3) cho vào lọ nhỏ bằng polystyren (5.2). Thêm khoảng 200 mg dung dịch flo tiêu chun [5.2.1 a) hoặc 5.2.1 b)], và lắc đều.

5.3  Dung dịch sử dụng cho phép đo IC

5.3.1  Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 µg F)

Hòa tan 0,221 0 g ± 0,000 2 g natri florua đã sấy khô (110 °C trong 1h) trong khoảng 400 ml nước chứa trong chai nhựa, pha loãng bng nước đến 500 g ± 0,5 g, và lắc đều.

5.3.2  Dung dịch hấp thụ sử dụng cho phép đo IC

Hòa tan 0,300 g natri hydro cacbonat và 1,120 g natri cacbonat trong khoảng 500 ml nước và pha loãng đến 2 L.

5.4  Oxy, nén.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Lọ nhỏ, được làm bằng thủy tinh hoặc polystyren, dung tích 10 ml đến 30 ml cố nắp bằng nhựa để lắp vừa khít.

6.2  Chai polypropylen hoặc lọ nhỏ polystyren, dung tích 125 ml, cổ rộng có nắp vặn.

6.3  Cân, có khả năng cân chính xác đến 0,000 1 g; cân có khả năng cân khoảng 200 g chính xác đến 0,001 g; cân có khả năng cân 600 g chính xác đến 0,01 g; và cân có khả năng cân 3 000 g chính xác đến 0,1 g.

6.4  Chai polyetylen để pha chế, dùng cho dung dịch flo tiêu chuẩn (5.2.1), dung dịch hấp thụ (5.2.2) và cht đệm (5.2.3).

6.5  Micropipet, có dung tích khác nhau, loại ít nhất là 1 ml.

Có thể sử dụng chai polyetylen 250 ml (5.4) phù hợp để phân chia lượng nh thể tích dung dịch flo tiêu chuẩn (5.2.1).

6.6  Thiết b cho phép thủy phân nhiệt độ cao trong lò nung dạng ống (xem Hình 1)

6.6.1  Máy phát hơi nước, bao gồm:

a) binh đáy tròn, dung tích 2 L;

b) vỏ gia nhiệt, dung tích 2 L;

c) ống chữ Y, bằng thủy tinh, đường kính 10 mm;

d) ng phân bổ oxy, độ xốp 0;

e) van, ba hướng và hai hướng.

6.6.2  Lò ống silica và các phụ tùng

Sử dụng các thiết bị tương đương như quy định trong ISO 351

a) ng silica, làm bằng silica tinh khiết màu trắng đục (có đường kính ngoài 25 mm, đường kính trong 20 mm), chiều dài (loại điển hình 700 mm) phù hợp để sử dụng đối với từng lò riêng biệt (thông thường chiều dài xp x bằng 400 mm). Tốt nhất là, cuối đầu dẫn khi ra phải thu hẹp để lng vào ống có đường kính khoảng 7 mm.

CHÚ THÍCH Cách khác l có thể dùng ống đốt có kết cấu chịu la không tương ứng với đặc tính ng suất nhiệt cho hoạt động của phương pháp này.

b) Nút Silicon, có đường kính 20 mm, đặt vị trí cuối của đầu vào (và cuối đầu ra, nếu phù hợp) ống silica được mô tả tại a).

c) Thuyền đốt, làm bằng sứ cao nhôm không tráng men (kích thước khoảng 97 mm x 16 mm x 12 mm) nung ở 1 000 °C trong 1 h.

d) Vật đẩy silica và ống chữ T, gồm có thanh đy silica (có đường kính 5 mm và dài 500 mm) nung chảy một đầu để tạo mặt đĩa phẳng có đường kính từ 10 mm đến 12 mm, và một đầu bằng phụ từ tính nối với đầu kia bằng nhựa thông epoxy, ống chữ T (dài 500 mm) bao gồm thủy tinh borosilicat và ống silica a) được làm nhô ra 10 mm luồn qua nút b). Ngăn ống chữ T với máy phát hơi nước bằng van ba hướng [5.6.1 e)]. Sử dụng nam châm đ di chuyển vật đẩy bên trong ng chữ T.

e) Lò nung, có khả năng đạt đến nhiệt độ ít nhất bằng 1 200 °C.

6.6.3  Bình hấp thụ: chai lọc khi Dreschel hoặc tương đương, dung tích 125 ml, có ống phân bố khi [6.6.1 d)] vừa khít với đĩa thy tinh thiêu kết, kích thước lỗ từ 15 µm đến 40 µm đặt thng đứng 90 ° cách đỉnh khoảng 60 mm.

6.6.4  Thùng nước, loại phù hợp để chứa được bình hấp thụ.

6.7  Thiết bị đo ISE

6.7.1  Máy khuấy từ, dùng thanh khuấy polyetrafuoroethylen.

6.7.2  Điện cực: điện cực chọn lọc ion flo trạng thái rắn và điện cực so sánh.

Điện cực florua phải được làm bóng hàng ngày để kéo dài công suất tối ưu nhất. Điều này có thể đạt được bằng cách, ví dụ dùng bụi kim cương kích thước 0,25 mm, hoặc phun bụi nhôm lên vi đánh bóng và đánh bóng điện cực trong khoảng từ 30 s đến 60 s. Điện cực phải được bảo qun nơi khô ráo, ít nhất 30 min trước khi sử dụng và được chun bị bằng cách nhúng vào dung dịch bảo quản (5.2.4).

6.7.3  Mini vôn kế, có thang đo 0,1 mV.

6.8  Thiết bị đo IC, được trang b kèm theo bơm sắc ký khí, cột phân tách anion, detector dòng điện và máy tích phân.

Chú dẫn

1 Van

2 Ống chữ Y

3 Bình đáy tròn

4 Van

5 Ống chữ T

6 Thanh đy silica

7 Lò nung

8 Thuyền đốt

9 Ống silica

10 Nước làm nguội

11 Bình hấp thụ

12 Thùng nước

13 Cặp nhiệt điện

14 Nút Silicon

15 Vỏ gia nhiệt

16 Oxy vào

17 Van ba hướng

18 Ống phân bố hơi nước

19 Vào khóa

Hình 1 - Biểu đồ về thiết bị thủy phân nhiệt độ cao

7  Mẫu thử

7.1  Than và cốc

Mẫu thử là mẫu để phân tích chung chuẩn bị tương ứng theo ISO 5069-2, ISO 13909-4 hoặc ISO 13909-6 tùy mục đích thử nghiệm.

7.2  Tro bay

Thông thường tro bay có cỡ hạt nhỏ hơn 75 µm vì vậy có thể không cần giảm cỡ hạt trước khi phân tích. Tuy nhiên trong trường hợp đặc biệt có thể tập hợp và chun bị mẫu đại diện và tránh sự nhiễm bn.

8  Cách tiến hành

8.1  Số phép xác định

Có thể tiến hành phân tích hai lần lặp lại trên phần mẫu thử riêng biệt của than, cốc hoặc tro bay.

8.2  Chuẩn bị mẫu thử

Phần mẫu thử được lấy để phân tích dựa vào phần trăm khối lượng flo có mặt. Quy trình sau giả thiết phần trăm khối lượng của flo lớn nht là 2 000 µg/g. Nếu biết trước phần trăm khối lượng flo lớn hơn hoặc, cân đối để giảm khối lượng mu có thể lấy để đm bảo flo trong mẫu được thu hồi hoàn toàn.

Cân 250 mg than, cốc hoặc tro bay chính xác đến 0,1 mg, (đây là khối lượng mẫu, ms) và trộn đều với 250 mg ± 5 mg silica (5.1) trong lọ nhỏ (5.1). Nếu tính toán trên cơ sở khác so với yêu cầu đã nhận thì đng thời cân lượng mẫu khác để xác định độ m trong than, cốc hoặc tro bay bằng một trong các phương pháp quy định trong TCVN 172 (ISO 589), ISO 11722, ISO 5068 hoặc TCVN 4919 (ISO 687), tương ứng.

8.3  Phép thử trắng

Phép thử trắng có thể tiến hành hai lần lặp lại với mỗi lô mẫu thử.

8.4  Quy trình thủy phân nhiệt độ cao

8.4.1  Chuẩn bị thiết b

Cho vào bình đáy tròn [6.6.1 a) một ít vy chống trào và 1 600 ml nước. Để cho máy phát hơi nước sôi nhẹ. Nối bình hấp thụ (6.6.3) có chứa khoảng 50 ml nước. Khi lò đã đạt nhiệt độ 1 200 °C, cho dòng oxy thổi qua máy phát hơi nước vào lò với lưu lượng khoảng 750 ml/min trong 15 min.

Giảm thiểu nng độ hơi nước, định vị ống silica trong lò, sao cho điểm cuối của đầu ra nhô ra ít hơn 100 mm. Điều chỉnh dòng oxy và nhiệt độ của máy phát hơi nước sao cho thu được phần ngưng khoảng 40 g trong suốt 18 min thủy phân nhiệt độ cao.

Tránh để ống silica cong quá mức, nhiệt độ không được vượt quá 1 225 °C.

8.4.2  Thủy phân nhiệt độ cao

Thêm 50 ml ± 1 ml dung dịch hấp thụ (5.2.2 hoặc 5.3.2) tương ứng vào bình hấp thụ (6.6.3). Bảo đảm đầu ra của cụm ống đốt ống cao su silicon và đệm nối thủy tinh silica tiếp xúc với đầu ra hình ống nếu sử dụng ống đốt [6.6.2 a)]. Đặt bnh hấp thụ vào thùng nước và bảo đảm đủ dòng nước làm lạnh bao quanh.

Chuyển hỗn hợp mẫu/silica từ lọ nhỏ (5.1) sang thuyền đốt.

Cho dòng oxy, đi qua máy phát hơi nước, với lưu lượng 750 ml/min vào lò. Đặt thuyền mẫu thử vào đầu vào của ng đt sao cho cách tâm vùng nóng nhất khoảng 200 mm. Nối lại thanh đẩy silica và ống chữ T, sau 1 min, thổi một lần nữa dòng oxy qua máy phát hơi nước vào ống đốt. Sau năm chu kỳ tiếp theo khoảng 30 s, đy thuyền mẫu thử về phía trước khoảng 40 mm, mỗi lần lại lấy vật đẩy silica ra để tránh bị biến dạng. Sau lần đẩy cuối cùng thuyền phải ở tâm vùng nóng nhất. Đối với các loại than cụ thể có chất bốc ở tốc độ cao, giai đoạn đầu của quá trình gia nhiệt có thể tạo ra chất mang theo hạt cacbon. Đối với các loại than đó, phải giảm tốc độ đẩy.

Tiếp tục thủy phân nhiệt độ cao khoảng hơn 15 min nữa.

Mức nước trong bình (6.6.1 a)] phải được duy trì trong khoảng từ 700 ml đến 1 600 ml.

8.4.3  Xử lý chất thủy phân nhiệt độ cao

Tại thời điểm kết thúc thủy phân nhiệt độ cao, thổi một lần nứa dòng oxy xung quanh máy phát hơi nước và để hơi nước dư thoát vào bồn.

Tháo các bình hấp thụ ra khỏi ống đốt và xả dần lượng kh trong ống.

Xả chất thủy phân nhiệt độ cao vào trong lọ polypropylen (6.2) với một lượng nhỏ nước và để nguội đến nhiệt độ phòng.

Với lưu lượng dòng oxy bằng 750 ml/min v tốc độ gia nhiệt chính xác của máy phát hơi nước, tổng khối lượng chất thủy phân nhiệt độ cao ở giai đoạn này phải bằng khoảng 90 g.

Đối với phép do bằng ISE, đặt chất thủy phân nhiệt độ cao lên cân, cho thêm khoảng 0,75 g (m1) dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] bằng chai (6.4) hoặc dùng micropipet điều chỉnh (5.5); phần tăng khối lượng (m1) cho phép tính được lượng flo đã thêm vào.

Pha loãng bng nước đến 100 g ± 0,1 g (m2), và lắc. Ghi lại khối lượng chất thủy phân nhiệt độ cao và lắc.

Đối với phương pháp ISE, chuyển khoảng 40 g chất thủy phân nhiệt độ cao, đã cân chính xác đến 0,02 g (ma), cho vào các lọ nhỏ polystyren (5.2). Tính toán khối lượng cht đệm (5.2.3) (khoảng 10 g) cần để nng độ chất đệm đạt được 20 % (khối lượng), và thêm 0,05 g chất đệm (mb) bằng cách cho thêm vào cân (6.3) và chai pha chế (6.4). Làm kín các lọ nh và tập hợp lại để đo ISE.

8.5  Đo dung dịch

8.5.1  Quy định chung

Trong điều này, quy trình mô tả sự thủy phân nhiệt độ cao bằng cách so sánh trực tiếp ISE, thêm chất phân tích ISE hoặc đo IC.

Để giảm thiểu độ lệch, các phép đo ISE được thực hiện ở độ rọi không đi và tại nhiệt độ không đổi.

8.5.2  Phương pháp ISE so sánh trực tiếp

Cho vào từng chai trong bốn chai 125 ml (6.2), 50,0 ml ± 1 ml dung dịch hấp thụ (5,2.2), ghi nhãn các chai S1, S2, S3 và S4, và lần lượt thêm 500 mg ± 5 mg, 1 000 mg ± 10 mg, 1 500 mg ± 15 mg và 2 000 mg ± 20 mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] đã cân chính xác đến miligam. Pha loãng bằng nước đến 100,0 g ± 0,05 g, và lắc đều. Lượng flo trong các dung dịch này là 1 µg/g, 2 µg/g, 3 µg/g và 4 µg/g. Thêm một lượng chất đệm (5.2.3) đã đo chính xác đến khoảng 40 g vào mỗi dung dịch, bằng cách tương tự đối với mẫu (8.4.3).

Trước khi đo để dung dịch đạt được nhiệt độ xung quanh. Đặt thanh khuấy trong dung dịch và cách ly nhiệt giữa lọ nhỏ và máy khuấy từ. Lấy điện cực (6.7.2) ra khỏi dung dịch để bảo quản (5.2.4) và làm khô bng giấy lọc. Khuấy dung dịch do trong khoảng từ 5 s đến 10 s trước khi nhúng điện cực sâu 20 mm và làm sạch bọt không khí từ phần cảm ứng của điện cực. Ghi lại điện thế sau 2 min đến 3 min (chính xác đến 0,1 mV).

Số đọc này phải không chênh nhau quá 0,1 mV trong 2 min liên tiếp, với điều kiện là các nguyên tố cảm ứng được đánh bóng (xem 6.7.2) và điện cực đối chứng vận hành đúng chức năng và chứa dung dịch mới nạp.

Ly điện cực ra khỏi dung dịch đo, rửa qua bằng nước cho vào cốc rửa, và nhúng vào dung dịch bo quản đã khuấy (5.2.4) ít nht 30 s trước khi lấy để nhúng vào dung dịch đo tiếp theo, như mô tả ở trên.

Điện cực chịu được thay đổi nhỏ trong toàn bộ các phép đo, và một vài tiến bộ đáng kể về độ chính xác và độ chụm đạt được bằng cách kiểm tra các thay đổi này. Bắt đầu đọc bằng số đọc S2 trước mọi dung dịch khác. Đọc S1, S3, S4 sau đó đọc lại S2. Tiếp theo đọc S2 sau bốn quy trình dung dịch cht thủy phân nhiệt độ cao, và làm lại lần cuối để kết thúc. (Điều chỉnh độ tuyến tính của các phép đo dung dịch gộp mẫu/tiêu chun/trắng, để đạt được chất lượng tối ưu).

8.5.3  Phương pháp ISE thêm chất phân tích

Đặt điện cực sẵn trong dung dịch bảo quản đã khuấy (5.2.4).

Xác định độ nghiêng của điện cực (S) theo các thông tin của nhà sản xuất.

Bắt đầu như mô tả tại đoạn hai của 8.5.2. Ghi lại điện thế sau 2 min đến 3 min, chính xác đến 0,1 mV (Ei).

Dùng cân (6.3) và một chai pha chế (6.4) hoặc các thiết b phù hợp khác, thêm khoảng 0,5 g đến 3 g (ms cân chính xác đến miligam) dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 b)] sao cho số đọc dụng cụ đo thấp hơn khoảng 20 mV đến 30 mV. Sau 2 min hoặc 3 min, ghi lại điện thế chính xác đến 0.1 mV (E2).

Lấy điện cực ra khỏi dung dịch đo, rửa qua bằng nước cho vào cốc rửa và nhúng vào dung dịch bảo quản đã khuấy (5.2.4) ít nht 30 s trước khi lấy để nhúng vào dung dịch đo như trong đoạn ba trên.

8.5.4  Phương pháp IC

Cân 100 mg ± 1 mg, 200 mg ± 2 mg, 300 mg ± 3 mg, 400 mg ± 4 mg và 800 mg ± 8 mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] chính xác đến miligam vào dãy bốn chai 125 ml hoặc lọ nhỏ (6.2). Thêm 50 ml dung dịch hấp thụ (5.3.2) và pha loãng chính xác đến khối lượng thực 100 g (± 0,1 g). Phần khối lượng flo trong dung dịch là 0,2 µg/g, 0,4 µg/g, 0,8 µg/g và 1,6 µg/g.

Tiến hành phép đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết b.

CHÚ THÍCH Các mẫu có phần khối lượng flo vượt quá dải hiệu chuẩn, yêu cu phải pha loãng và phù hợp với nền.

9  Tính toán

9.1  Quy định chung

Phụ thuộc vào quy trình sử dụng đ xác định lượng flo trong chất thy phân nhiệt độ cao, Cần một trong các công thức trong các điều sau đ tính kết quả. Trong mỗi trưng hợp khối lượng flo được tính cho mỗi mu và dung dịch thử trắng, và phần trăm khối lượng flo trong mẫu được tính theo công thức sau:

                                                                                         (1)

trong đó

WF,ad là phần khối lượng flo trong mẫu, tính bằng microgam trên gam;

mf là khối lượng flo trong mẫu hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao th nghiệm trắng, tính bằng microgam;

ms là khối lượng của mẫu lấy đi với việc thủy phân nhiệt độ cao, tính bằng gam.

9.2  Phương pháp ISE so sánh trực tiếp

Sử dụng số liệu thu được từ dung dịch hiệu chuẩn, đồ thị logarit của phần khối lượng flo theo điện thế, tính bằng milivol.

CHÚ THÍCH Vì dung dịch pha loãng 4 + 1 là tương đương với dung dch hiệu chun và dung dch mẫu, nên b qua việc pha loãng này trong các tính toán tiếp theo.

Từ đồ thị, thu được phần khối lượng flo wc,2 trong dung dịch mẫu.

Theo đó

mf = wF,2m2 - wF,1m1

trong đó

mf là khối lượng flo trong mẫu hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính bng microgam;

wF,2 là phần khối lượng của flo trong dung dịch mẫu, thu được từ đồ thị, tính bằng microgam trên gam;

m2 là khối lượng mẫu của chất thủy phân nhiệt độ cao (100,0 g), tính bng gam;

wF,1 là phần khối lượng của dung dịch flo tiêu chun [5.2.1 a)] = 200 µg/g (từ phương pháp) tính bằng microgam trên gam;

m1 là khối lượng flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] đã thêm vào sản phẩm thủy phân nhiệt độ cao, tính bằng gam.

9.3  Phương pháp ISE thêm chất phân tích

Tính khối lượng flo theo công thức sau

trong đó

mf là khi lượng flo trong mẫu hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính bằng miligam;

w là phần khối lượng của dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] và [5.2.1 b)] (200 µg/g) tính bằng miligam trên gam;

m2 là khối lượng mẫu hoặc cht thủy phân nhiệt độ cao th nghiệm trắng, tính bằng gam;

md l khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 b)] đã thêm vào đ đạt được điện thế E2, tính bằng gam;

ma là khối lượng ước số của chất thủy phân nhiệt độ cao, tính bằng gam;

mb là khối lượng của cht đệm thêm vào để thu được ước số, tính bằng gam;

E1 là điện thế đầu của chất thủy phân nhiệt độ cao có chất đệm, tính bng milivol;

E2 là điện thế cuối của chất thy phân nhiệt độ cao có chất đệm sau khi thêm dung dịch flo tiêu chuẩn, tính bằng milivol;

S là độ nghiêng của điện cực nhiệt độ của phép xác định; tính bằng milivol trên nng độ 10;

m1 là khối lượng dung dịch flo tiêu chun [5.2.1 a)] thêm vào 7.4.3, tính bằng gam.

9.4  Phương pháp IC

Sử dụng các số liệu thu được từ dung dịch hiệu chuẩn, đồ thị phần khối lượng flo trong chất thủy phân nhiệt độ cao theo độ nhạy thiết bị IC (chẳng hạn chiều cao pic hoặc diện tích pic). Thu được phần khối lượng flo trong mẫu hoặc sản phẩm thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng wF,2 từ đồ th như sau:

mf = wF,2m2

trong đó

mf là khối lượng flo trong mẫu hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính bằng microgam;

wF,2 là phần khối lượng của flo trong mẫu hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính bằng microgam trên gam;

m2 khối lượng mu th hoặc chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng (100,0 g), tính bằng gam.

10  Biểu thị kết quả

Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của phép xác định hai lần lặp lại, theo độ chụm được biểu thị trong Bảng 1.

Bảng 1 - Báo cáo kết quả th

Độ lớn kết quả

µg/g

Báo cáo độ chụm

µg/g

<500

Chính xác đến 5

500

Chính xác đến 10

Kết quả của phép xác định mô t trong tiêu chun này được báo cáo trên cơ sở khô không khí. Kết quả tính theo cơ sở khác được đề cập trong TCVN 318 (ISO 1170).

11  Độ chụm

11.1  Giới hạn độ lặp lại

Kết quả của các phép xác định hai lần lặp lại, thực hiện tại các thời đim khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị, trên các phần mẫu th đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được chênh nhau quá giá trị nêu trong Bảng 2.

11.2  Sự chênh lệch tới hạn của độ tái lập

Giá trị trung bình các kết quả của các phép xác định kép thực hiện trong từng phòng của hai phòng thí nghiệm khác nhau trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau lần cuối cùng chia mẫu, không được chênh nhau quá các giá trị nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Số liệu về độ chụm đối với flo

Dải phần trăm khối lượng

µg/g

Độ lặp lại

µg/g

Độ tái lập

µg/g

200

10

20

>200

20

15 %a

a giá trị ước số phần trăm là tương đối so với kết quả trung bình.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau:

a) nhận dạng mẫu thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) ngày, tháng tiến hành phép thử;

d) kết quả và phương pháp biểu thị kết quả.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7987:2018

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7987:2018 ISO 11724:2016 Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định flo tổng trong than, cốc và tro bay
Số hiệu:TCVN 7987:2018Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực:Công nghiệp
Năm ban hành:Hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản để xem Ngày áp dụng. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

tải Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7987:2018

Vui lòng Đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem VB liên quan.

Chưa có tài khoản? Đăng ký tại đây

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Lược đồ.
Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!
* Lưu ý: Để đọc được văn bản tải trên Luatvietnam.vn, bạn cần cài phần mềm đọc file DOC, DOCX và phần mềm đọc file PDF.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

Vui lòng đợi