Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12475:2018 Thuốc bảo vệ thực vật - hàm lượng hoạt chất chlorfenapyr

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 12475:2018

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12475:2018 Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất chlorfenapyr bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Số hiệu:TCVN 12475:2018Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Công nghiệp, Nông nghiệp-Lâm nghiệp
Năm ban hành:2018Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUN QUỐC GIA

TCVN 12475 :2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHT CHLORFENAPYR BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination ofchlorfenapyr content by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 12475: 2018 được xây dựng theo CIPAC MT 570

TCVN 12475: 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHT CHLORFENAPYR BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination ofchlorfenapyr content by high performance liquid chromatography

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) để xác định hàm lượng hoạt chất chlorfenapyr trong sản phẩm thuc bảo vệ thực vật có cha chlorfenapyr.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn kng ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, b sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng đề phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng chlorfenapyr được xác định bằng phương pháp sắc ký lng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector từ ngoại (UV) ở bước sóng 254 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa s đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chun chlorfenapyr (C15H11BrClF3N2O), đã biết hàm lượng.

4.2  Acetonitrile (C2H3N), dùng cho sắc ký lỏng

4.3  Methanol (CH4O), dùng cho sắc ký lỏng

4.4  Dung môi pha mẫu

Trộn 75 ml acetonitrile (4.2) với 25 ml nước cất vào cốc 100 ml (5.1). Siêu âm 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.5  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn chlortenapyr (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4), siêu âm trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng - Dung dịch A

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4). Siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.5) nếu cần trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: - Chất chun bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa v nhiệt độ phòng trước khi cân.

Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0.0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 10 ml.

5.3  Pipet, dung tích 1 ml; 5 ml; 10 ml.

5.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 μl, chia vạch đến 1 μl. hoặc bơm mẫu tự động

5.5  Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.

5.6  Máy siêu âm.

5.7  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.

5.8  Thiết b sắc ký lng hiệu năng cao, được trang b như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV);

- Hệ thống bơm cao áp;

- Máy tích phân hoặc máy vi tính;

- Cột RP C18, 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;.

Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo tiêu chuẩn TCVN 12017: 2017.

6.1.2  Chuẩn b mẫu

Mẫu cần được làm đng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ 30°C ± 2°C; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

6.1.3  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử chứa khong 0,01 g hoạt chất chlorfenapyr, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4), siêu âm trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng - Dung dịch B

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mc 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4). siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.5) nếu cần trước khi bơm vào máy.

6.2  Xác định hàm lượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện phân tích

Pha động:

Acetonitrile : MeOH : H2O =50:25:25 (theo thể tích)

Bước sóng:

254 nm

Tốc độ dòng:

1 ml/min

Th tích bơm mẫu:

20 μl

Nhiệt độ bung cột:

45°C

6.2.2  Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.5) cho đến khi số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chun làm việc (4.5) và dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic chuẩn thay đổi không ln hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất chlorfenapyr trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

Smsố đo diện tích của pic mẫu thử;

Sc là số đo diện tích của pic chuẩn;

mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);

mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0.4 %, tại mức 10%

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng ti kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

 

Phụ lục A

(Tham kho)

Giới thiệu hoạt chất chlorfenapyr

A1  Công thức cấu tạo: chlorfenapyr

A2  Tên hóa học: 4-Bromo-2-(4-chlorophenyl)-1-ethoxymethyl-5-trifluoromethyl-1H-pyrrole-3-carbonitrile

A3  Công thức phân tử: C15H11BrClF3N2O

A4  Khối lượng phân tử: 407,6

A5  Nhiệt độ nóng chy: 100-110°C

A6  Độ hòa tan ở 25°C trong

Nước

0,12 g/l

Hexane

8,9 g/l

Methanol

70,9 g/l

Acetonitrile

684 g/l

Toluene

754 g/l

Acetone

1140g/l

Dichloromethane

1410 g/l

A7  Hình dạng bên ngoài: Chất rắn màu trắng

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  CIPAC HANDBOOK O, MT 570 page 70

[2]  TCVN 12017:2017, Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

[3]  TCCS 07:2002-CL thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfenapyr- Yêu cu kỹ thuật và phương pháp thử

[4]  CDS Tomlin, The Pesticide Manual, 17th Edition, 2015.

 

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

×
Vui lòng đợi