3  CÁC PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

3.1  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỰA CÓ TRONG NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.1.1  Định nghĩa, phạm vi áp dụng

Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít là tỷ lệ phần trăm giữa khối lượng nhựa có trong nhũ tương a xít so với khối lượng của nhũ tương a xít.

Có hai phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít:

3.1.1.1  Phương pháp I - Phương pháp chưng cất:

• Được sử dụng để xác định hàm lượng nhựa và hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít.
• Nhựa và dầu thu được từ thí nghiệm này được sử dụng để thí nghiệm các chỉ tiêu khác theo yêu cầu.

3.1.1.2  Phương pháp II - Phương pháp bay hơi:

• Được sử dụng để xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít trong trường hợp không có yêu cầu xác định hàm lượng dầu.
• Nhựa thu được từ thí nghiệm này được sử dụng để thí nghiệm các chỉ tiêu khác theo yêu cầu.
• Nhựa thu được từ thí nghiệm này thường có chỉ tiêu độ kim lún và độ kéo dài nhỏ hơn so với nhựa thu được bằng phương pháp chưng cất.
• Trong trường hợp có một chỉ tiêu thí nghiệm trên mẫu nhựa không đạt yêu cầu theo quy định tại Bảng 1, phải thực hiện lại thí nghiệm theo Phương pháp I - Phương pháp bay hơi.

A  Phương pháp I - Phương pháp chưng cất

3.1.2  Tóm tắt phương pháp thí nghiệm

Mẫu nhũ tương a xít được nung nóng trong một nồi chưng cất làm bằng hợp kim nhôm đến nhiệt độ 260±5oC theo một trình tự, trong một khoảng thời gian quy định.

Sau khi kết thúc quá trình chưng cất, cân xác định khối lượng nhựa còn lại và xác định thể tích dầu thu được, từ đó tính được hàm lượng nhựa và hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít.

3.1.3  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.1.3.1  Nồi chưng cất: Làm bằng hợp kim nhôm, trên nắp đậy có các lỗ tròn để đặt nhiệt kế và ống dẫn (xem Hình 1).

3.1.3.2  Vòng đệm: Làm bằng giấy dầu hoặc vật liệu phù hợp khác có khả năng chịu được nhiệt độ cao trong quá trình chưng cất, được đặt vào vị trí tiếp xúc giữa miệng nồi và nắp đậy của nồi chưng cất để đảm bảo độ chặt khít.

3.1.3.3  Nguồn nhiệt, gồm có:

• Một đèn đốt dạng vòng tròn sử dụng khí ga, có đường kính trong khoảng 125 mm, ở mặt tiếp xúc với nồi chưng cất (mặt phiá trong) có các lỗ tròn (để cung cấp khí ga) và 3 mấu kim loại để định tâm đèn đốt xung quanh nồi chưng cất (xem Hình 2).
• Một đèn Busen dùng để gia nhiệt cho ống dẫn (xem Hình 3).

3.1.3.4  Hệ thống liên kết, gồm các bộ phận sau:

• Một ống dẫn làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại có đường kính 12,5±0,5 mm, một đầu được uốn cong để nối với nồi chưng cất thông qua lỗ tròn ở trên nắp nồi, ống dẫn được bảo vệ bằng một ống kim loại.
• Một ống ngưng bằng thuỷ tinh, được làm lạnh bằng nước mát, có vỏ bảo vệ làm bằng kim loại hoặc thuỷ tinh.

3.1.3.5  Ống đong thuỷ tinh: Hình trụ tròn, thể tích 100 ml, có vạch chia 1,0 ml.

3.1.3.6  Nhiệt kế: Hai nhiệt kế thủy ngân có phạm vi đo từ -2oC đến 300oC, có vạch chia 1oC. Cũng có thể sử dụng một loại thiết bị đo nhiệt độ khác có cùng độ chính xác.

3.1.3.7  Cân: Một cân có khả năng cân được 3500 g với độ chính xác ±0,1 g.

3.1.3.8  Các nút đệm: Làm bằng vật liệu si-li-côn, đặt trong các lỗ trên nắp đậy của nồi chưng cất để giữ nhiệt kế và ống dẫn.

3.1.3.9  Ống nối: Làm bằng cao su, có khả năng chịu được nhiệt độ cao, dùng để nối kết ống dẫn với ống ngưng.

3.1.3.10  Sàng: Một sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông có kích cỡ 300 mm (No. 50).

3.1.4  Trình tự thí nghiệm

3.1.4.1  Cân xác định tổng khối lượng của nồi chưng cất và các phụ kiện kèm theo bao gồm: nắp nồi, các nhiệt kế, nút đệm và vòng đệm (A, g).

3.1.4.2  Cân 200±0,1g nhũ tương a xít đã được chuẩn bị cho vào trong nồi chưng cất (B, g).

3.1.4.3  Đặt vòng đệm vào giữa miệng nồi chưng cất và nắp đậy.

3.1.4.4  Đặt hai nhiệt kế xuyên qua hai lỗ tròn trên nắp nồi (ký hiệu hai nhiệt kế lần lượt là nhiệt kế 1 và nhiệt kế 2), điều chỉnh sao cho đầu dưới của nhiệt kế 1 cách đáy nồi khoảng 6 mm và đầu dưới của nhiệt kế 2 cách đáy nồi khoảng 165 mm.

3.1.4.5  Đặt đèn đốt dạng vòng tròn cách đáy nồi chưng cất khoảng 150 mm. Gia nhiệt cho nồi chưng cất với ngọn lửa nhỏ, đồng thời sử dụng đèn bu-sen để gia nhiệt cho ống dẫn với độ nóng vừa đủ để nước không đọng lại trên thành ống.

3.1.4.6  Khi nhiệt độ trên nhiệt kế 1 đạt đến 215oC thì hạ thấp đèn đốt dạng vòng đến ngang đáy nồi chưng cất. Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi nhiệt độ đạt đến 260±5oC, duy trì ở nhiệt độ này trong thời gian 15 phút. Quá trình chưng cất phải được hoàn tất trong khoảng thời gian 60±15 phút.

Ghi chú 2: Trong quá trình chưng cất, nếu thấy nhiệt độ của nhiệt kế 2 tăng đột ngột thì phải hạ nhiệt độ để tránh hiện tượng tạo bọt trong nồi chưng cất.

3.1.4.7  Ngay sau khi kết thúc quá trình chưng cất, cân xác định khối lượng còn lại của nồi chưng cất (bao gồm các phụ kiện kèm theo như đã nêu tại 3.1.4.1) (C, g); xác định thể tích dầu thu được trong ống đong chính xác đến 0,5 ml (D, ml).

Ghi chú 3: Nồi chưng cất bằng hợp kim nhôm ở nhiệt độ phòng thí nghiệm nặng hơn 1,5 g so với bản thân nó ở nhiệt độ 260oC. Do đó khối lượng của nồi chưng cất (bao gồm các phụ kiện kèm theo như đã nêu tại 3.1.4.1) xác định tại 3.1.4.7 được cộng thêm 1,5 g trước khi tính khối lượng nhựa thu được.

3.1.4.8  Nếu cần thí nghiệm xác định các chỉ tiêu trên mẫu nhựa thu được thì phải rút ngay nhựa có trong nồi chưng cất vào trong một bình chứa qua sàng 300 mm để lọc bỏ tạp chất.

3.1.5  Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm

Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít (ký hiệu là HLN), đơn vị là % (theo khối lượng mẫu thí nghiệm), được tính theo công thức:

• Trường hợp sử dụng nồi chưng cất làm bằng thuỷ tinh:

• Trường hợp sử dụng nồi chưng cất làm bằng hợp kim nhôm:

Hình 1. Nồi chưng cất bằng hợp kim nhôm
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

Hình 2. Đèn đốt dạng vòng
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

Hình 3. Sơ đồ lắp đặt hệ thiết bị thí nghiệm chưng cất nhũ tương
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

Hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít (ký hiệu là HLD), đơn vị là % (theo thể tích mẫu nhũ tương thí nghiệm), được tính theo công thức sau:

trong đó:

A    là tổng khối lượng của nồi chưng cất và các phụ kiện trước khi thí nghiệm, g;

B    là khối lượng mẫu thí nghiệm, g;

C    là tổng khối lượng của nồi chưng cất có chứa nhựa và các phụ kiện sau khi nung, g;

D    là thể tích của dầu thu được sau quá trình chưng cất, ml; trong thí nghiệm này, lấy khối lượng thể tích của nhũ tương a xít bằng 1 g/cm3.

Kết quả thí nghiệm là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.1.6  Độ chính xác

Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

B  Phương pháp II - Phương pháp bay hơi

3.1.7  Tóm tắt phương pháp thí nghiệm

Mẫu nhũ tương a xít đựng trong một cốc thuỷ tinh chịu nhiệt (hoặc cốc kim loại) được nung nóng đến nhiệt độ 163±3oC trong một tủ sấy theo một trình tự quy định.

Sau khi kết thúc quá trình nung nóng, cân xác định khối lượng nhựa còn lại trong cốc, từ đó tính ra được hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít.

Có 2 trình tự thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa theo phương pháp bay hơi:

• Trình tự II.1: Sử dụng khi không thí nghiệm các chỉ tiêu kỹ thuật trên mẫu nhựa thu được;
• Trình tự II.2: Sử dụng khi có thí nghiệm các chỉ tiêu kỹ thuật trên mẫu nhựa thu được.

3.1.8  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.1.8.1  Cốc thuỷ tinh hoặc kim loại có dung tích 1000 ml:

• Sử dụng 3 cốc nếu thí nghiệm theo trình tự II.1;
• Sử dụng 4 cốc nếu thí nghiệm theo trình tự II.2.

3.1.8.2  Đũa thuỷ tinh hoặc kim loại có đường kính khoảng 6 mm, chiều dài khoảng 180 mm.

• Sử dụng 3 đũa nếu thí nghiệm theo trình tự II.1;
• Sử dụng 4 đũa nếu thí nghiệm theo trình tự II.2.

3.1.8.3  Cân: Một cân có khả năng cân được 500 g với độ chính xác ±0,1 g.

3.1.8.4  Tủ sấy: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ 163±3oC.

3.1.8.5  Sàng: Một sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông có kích cỡ 300 mm (No. 50).

3.1.9  Thí nghiệm theo trình tự II.1

3.1.9.1  Lần lượt cân xác định khối lượng của từng bộ cốc và đũa chính xác đến 0,1 g (A, g); sau đó cân 50±0,1 g (B, g) nhũ tương a xít cho vào từng cốc.

3.1.9.2  Đặt các cốc chứa mẫu và đũa vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC. Sau khoảng thời gian 2 giờ, lấy các cốc mẫu ra khỏi tủ sấy, dùng đũa khuấy đều và tiếp tục đặt các cốc vào trong lò sấy trong khoảng thời gian 1 giờ nữa.

3.1.9.3  Lấy các cốc mẫu ra khỏi tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân xác định khối lượng của cốc chứa mẫu và đũa (C, g).

Ghi chú 4: Cũng có thể đặt các cốc chứa mẫu và đũa vào trong tủ sấy từ khi còn nguội, sau đó cùng gia nhiệt cho tủ sấy và mẫu đến nhiệt độ 163±3oC.

3.1.10  Thí nghiệm theo trình tự II.2

3.1.10.1  Thí nghiệm được thực hiện với 4 mẫu thử có khối lượng 50±0,1 g theo các bước từ 3.1.9.1 đến 3.1.9.3.

3.1.10.2  Tiếp tục đặt các cốc chứa mẫu nhựa vào trong tủ sấy cho tới khi nhựa đủ lỏng (khoảng từ 15 đến 30 phút) thì lấy ra và rút vào trong bình chứa qua sàng 300 mm để lọc bỏ tạp chất.

3.1.11  Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm

Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít thu được từ mỗi cốc (ký hiệu là HLN), đơn vị tính là %, được tính theo công thức:

trong đó:

A    là khối lượng của cốc và đũa, g;

B    là khối lượng mẫu thí nghiệm, g;

C    là khối lượng của cốc, mẫu và đũa sau khi sấy, g.

Nếu thí nghiệm theo trình tự II.1, kết quả thí nghiệm là trị số trung bình của 3 mẫu thử. Nếu thí nghiệm theo trình tự II.2, kết quả thí nghiệm là trị số trung bình của 4 mẫu thử.

3.1.12  Độ chính xác

Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

3.2  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT SAYBOLT FUROL CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.2.1  Định nghĩa, phạm vi áp dụng

Độ nhớt Saybolt Furol là khoảng thời gian tính bằng giây để 60 ml nhũ tương a xít chảy hết qua lỗ tròn đường kính tiêu chuẩn 4,3±0,2 mm của nhớt kế Saybolt Furol ở nhiệt độ thí nghiệm theo một trình tự quy định.

Độ nhớt là một chỉ tiêu quan trọng ảnh hưởng đến tính hiệu dụng của nhũ tương a xít. Nhũ tương a xít phải đủ loãng để chảy qua vòi phun của thiết bị phun một cách đều đặn, nhũ tương a xít cũng phải đủ đậm đặc để không chảy khỏi mặt đường sau khi được phun. Đối với nhũ tương  a xít dùng để trộn với cốt liệu, độ nhớt có ảnh hưởng đến mức độ dính bám với cốt liệu và chiều dầy màng nhựa dính bám trên bề mặt các hạt cốt liệu.

Thí nghiệm xác định độ nhớt Saybolt Furol của nhũ tương a xít phân tách chậm được thực hiện ở 25oC, thí nghiệm xác định độ nhớt Saybolt Furol của nhũ tương a xít phân tách nhanh và trung bình được thực hiện ở 50oC

3.2.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm:

3.2.2.1  Nhớt kế Saybolt Furol: Làm bằng kim loại, có dạng hình trụ tròn, ở đáy có một lỗ tròn đường kính 4,3±0,2 mm, được bịt kín bởi một nút li-e (hoặc bằng vật liệu thích hợp khác); khi thí nghiệm, nút này sẽ được tháo ra để nhũ tương a xít chảy xuống dưới (xem Hình 4).

3.2.2.2  Bể ổn nhiệt: Gồm có bộ phận cấp nhiệt và thiết bị khuấy để gia nhiệt và duy trì nhiệt độ mẫu thí nghiệm; bộ phận cấp nhiệt và thiết bị khuấy phải đặt cách nhớt kế ít nhất là 30 mm. Trên bể ổn nhiệt có các vị trí để đặt nhớt kế khi thí nghiệm; khi thí nghiệm, mực nước trong bể phải cao hơn mép trên phiá trong của nhớt kế ít nhất là 6 mm.

3.2.2.3  Ống pi-pét dùng để lấy nhũ tương thừa ra khỏi nhớt kế.

3.2.2.4  Nhiệt kế:

• Khi thí nghiệm độ nhớt ở 25oC: Cần 1 nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 19oC đến 27oC, vạch chia 0,1oC.
• Khi thí nghiệm độ nhớt ở 50oC: Cần 1 nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 49oC đến 57oC, vạch chia 0,1oC.

3.2.2.5  Phễu lọc: Có màng lọc là sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông kích cỡ 850 mm dùng để lọc tạp chất có trong mẫu trước khi thí nghiệm.

3.2.2.6  Ống đong: Làm bằng thuỷ tinh, có vạch dấu tại vị trí 60 ml dùng để xác định thể tích nhũ tương chảy qua lỗ tròn ở đáy nhớt kế (xem Hình 5).

3.2.2.7  Bình thuỷ tinh hình trụ tròn dung tích 118 ml có nút đậy (khi thí nghiệm độ nhớt ở 25oC) hoặc cốc thuỷ tinh dung tích 400 ml (khi thí nghiệm độ nhớt ở 50oC).

3.2.2.8  Đồng hồ bấm giây dùng để xác định thời gian.

3.2.3  Chuẩn bị thiết bị thí nghiệm:

3.2.3.1  Rửa sạch, làm khô nhớt kế và bình đong.

3.2.3.2  Đặt nhớt kế, bình đong vào vị trí thí nghiệm sao cho vạch dấu của bình đong cách đầu dưới của nhớt kế một đoạn từ 100 mm đến 130 mm.

3.2.3.3  Đổ nước vào bể ổn nhiệt sao cho mực nước cao hơn thành trên phiá trong của nhớt kế ít nhất là 6 mm.

3.2.3.4  Nút chặt các lỗ tròn ở đáy nhớt kế.

3.2.4  Trình tự thí nghiệm ở 25oC

3.2.4.1  Khuấy đều mẫu nhũ tương a xít, sau đó rút khoảng 100 ml vào bình thuỷ tinh dung tích 118 ml. Đặt bình vào trong bể nước ở nhiệt độ 25oC trong khoảng thời gian 30 phút, sau đó lấy ra lắc đều để nhiệt độ của mẫu đạt độ đồng đều.

3.2.4.2  Đổ trực tiếp nhũ tương a xít từ bình thuỷ tinh 118 ml vào trong nhớt kế qua phễu lọc 850mm cho đến khi nhũ tương a xít tràn thành trên phiá trong của nhớt kế.

Hình 4. Nhớt kế Saybolt Furol
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

Hình 5. Bình đong thuỷ tinh 60ml

3.2.4.3  Dùng một nhiệt kế khuấy đều nhũ tương a xít trong nhớt kế cho đến khi nhiệt độ mẫu đạt đến 25oC trong thời gian 1 phút thì ngừng khuấy.

3.2.4.4  Dùng ống pi-pét lấy nhũ tương a xít thừa ra khỏi nhớt kế.

3.2.4.5  Tháo nút bịt lỗ tròn ở đáy của nhớt kế ra để nhũ tương a xít chảy tự do xuống bình đong.

3.2.4.6  Bấm đồ hồ xác định thời gian cho đến khi mẫu chảy đến vạch dấu trên bình đong, thời gian chính xác đến 1 giây.

3.2.5  Trình tự thí nghiệm ở 50oC

3.2.5.1  Đặt bình đựng mẫu nhũ tương a xít vào trong tủ sấy hoặc trong bể nước có nhiệt độ 71±3oC cho đến khi nhiệt độ mẫu đạt đến 50±3oC.

3.2.5.2  Khuấy đều mẫu nhũ tương a xít, sau đó rút khoảng 100 ml vào trong cốc thuỷ tinh có dung tích 400 ml. Đặt cốc thuỷ tinh chứa mẫu vào trong bể nước ở 71±3oC sao cho đáy bình ngập sâu vào nước khoảng 50 ml. Giữ cốc thẳng đứng và dùng nhiệt kế khuấy đều nhũ tương  a xít cho đến khi nhiệt độ mẫu đồng đều.

3.2.5.3  Khi mẫu nhũ tương a xít đạt đến nhiệt độ 51,4±0,3oC, nhấc cốc chứa mẫu ra khỏi bể nước và đổ trực tiếp nhũ tương a xít vào trong nhớt kế qua phễu lọc 850 mm cho đến khi nhũ tương a xít tràn thành trên phiá trong của nhớt kế.

3.2.5.4  Dùng một nhiệt kế khuấy đều nhũ tương a xít trong nhớt kế cho đến khi nhiệt độ mẫu đạt đến 50oC trong thời gian 1 phút thì ngừng khuấy.

3.2.5.5  Dùng ống pi-pét lấy nhũ tương a xít thừa ra khỏi nhớt kế.

3.2.5.6 Tháo nút bịt lỗ tròn ở đáy của nhớt kế ra để nhũ tương a xít chảy tự do xuống bình đong.

3.2.5.7  Bấm đồ hồ xác định thời gian cho đến khi mẫu chảy đến vạch dấu trên bình đong, thời gian chính xác đến 1 giây.

3.2.6  Kết quả thí nghiệm

Độ nhớt Saybolt Furol (ký hiệu là NSF) là khoảng thời gian tính bằng giây để 60 ml nhũ tương a xít chảy hết qua lỗ tròn đường kính tiêu chuẩn 4,3±0,2 mm của nhớt kế Saybolt Furol ở nhiệt độ thí nghiệm.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.2.7  Độ chính xác

Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

3.3  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH KHI LƯU KHO 24 GIỜ CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.3.1  Định nghĩa

Độ ổn định khi lưu kho 24 giờ là hiệu số giữa hàm lượng nhựa có trong mẫu nhũ tương a xít lấy từ phần dưới và hàm lượng nhựa có trong mẫu nhũ tương a xít lấy từ phần trên của bình lưu mẫu sau khoảng thời gian lưu mẫu 24 giờ.

Độ ổn định lưu kho 24 giờ là chỉ tiêu thể hiện tính đồng nhất, ổn định của nhũ tương a xít theo thời gian trong quá trình lưu giữ.

3.3.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.3.2.1  Bình lưu mẫu: Làm bằng thuỷ tinh, dạng hình trụ tròn có đường kính 50±5 mm, dung tích 500 ml, có nút đậy làm bằng thuỷ tinh hoặc cao su.

3.3.2.2  Cốc: 2 cốc làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại, dung tích 1000 ml.

3.3.2.3  Đũa khuấy: 2 đũa làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại để khuấy mẫu.

3.3.2.4  Ống pi-pét dung tích 100 ml.

3.3.2.5  Cân: Có khả năng cân được 1000 g với độ chính xác ±0,1 g.

3.3.2.6  Tủ sấy: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ 163±3oC.

3.3.3  Trình tự thí nghiệm

3.3.3.1  Đưa mẫu nhũ tương a xít về nhiệt độ phòng thí nghiệm (từ 22oC đến 28oC).

3.3.3.2  Lấy 500 ml nhũ tương a xít cho vào bình lưu mẫu; đậy nắp và để yên ở nhiệt độ phòng (từ 22oC đến 28oC) trong khoảng thời gian 24 giờ.

3.3.3.3  Dùng ống pi-pét lấy ra 55 ml nhũ tương a xít nằm ở phần trên của bình lưu mẫu, việc lấy mẫu không được làm xáo trộn phần nhũ tương a xít còn lại. Dùng đũa khuấy đều phần nhũ tương a xít vừa được lấy ra khỏi bình.

3.3.3.4  Đánh số thứ tự và cân xác định khối lượng của cốc 1 và đũa 1 (A1, g), cốc 2 và đũa 2 (A2, g) chính xác đến 0,1g.

3.3.3.5  Cân 50,0±0,1 g nhũ tương a xít từ phần mẫu vừa được lấy ra khỏi bình lưu mẫu cho vào cốc 1.

3.3.3.6  Sau khi lấy 55 ml nhũ tương a xít nằm ở phần trên của bình lưu mẫu, tiếp tục lấy khoảng 390 ml nhũ tương a xít ra khỏi bình. Trộn đều phần nhũ tương a xít còn lại trong bình lưu mẫu và cân 50,0±0,1 g nhũ tương a xít cho vào cốc 2.

3.3.3.7  Đặt hai cốc chứa mẫu (gồm cả đũa khuấy) vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 2 giờ, sau đó lấy hai cốc chứa mẫu ra khỏi tủ sấy, dùng đũa khuấy đều và đặt hai cốc chứa mẫu trở lại tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 1 giờ nữa. Sau đó lấy ra, để nguội và cân xác định khối lượng của cốc 1 gồm cả đũa 1 và nhựa thu được (B1, g), và khối lượng của cốc 2 gồm cả đũa 2 và nhựa thu được (B2, g) chính xác đến 0,1 g.

3.3.4  Tính toán và báo cáo kết quả

Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít được tính theo công thức:

• Hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần trên của bình lưu mẫu (ký hiệu là HLN1), có đơn vị là %, được tính theo công thức:

HLN1 = 2 x (B1 – A1) (%)

• Hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần dưới của bình lưu mẫu (ký hiệu là HLN2), có đơn vị là %, được tính theo công thức:

HLN2 = 2 x (B2 – A2) (%)

Độ ổn định khi lưu kho 24 giờ (ký hiệu là LK), có đơn vị là %, được tính theo công thức:

LK = HLN2 – HLN1 (%)

trong đó:

A1  là khối lượng của cốc 1 và đũa 1, g;

A2  là khối lượng của cốc 2 và đũa 2, g;

B1  là khối lượng của cốc 1, đũa 1 và nhựa thu được sau khi thí nghiệm, g;

B2  là khối lượng của cốc 2, đũa 2 và nhựa thu được sau khi thí nghiệm, g.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

Ghi chú 5: Nếu hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần trên và hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần dưới của cùng một bình lưu mẫu đều cùng nhỏ hơn hoặc đều cùng lớn hơn hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít xác định tại Khoản 3.1 “Phương pháp  thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít” thì phải làm lại thí nghiệm.

3.3.5  Độ chính xác

Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá 0,5%.

Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá 0,6%.

3.4  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH LƯỢNG HẠT LỚN HƠN 850 mm CÓ TRONG NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.4.1  Định nghĩa, phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để xác định hàm lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít bằng phương pháp sàng.

Hàm lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít là tỷ lệ phần trăm giữa khối lượng các hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít so với khối lượng nhũ tương a xít.

Lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít có thể gây ra những ảnh hưởng không tốt đến chất lượng của nhũ tương a xít trong quá trình vận chuyển và sử dụng. Những hạt có kích cỡ lớn thường là sản phẩm tích tụ của quá trình phân tách nhũ tương a xít; quá trình lưu giữ, bơm hút, vận chuyển; việc nhiễm bẩn của thùng chứa, vòi bơm cũng là những nguyên nhân hình thành các hạt này.

3.4.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.4.2.1  Sàng: Một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 850 mm.

3.4.2.2  Khay kim loại có kích cỡ sao cho đặt vừa sàng vào trong.

3.4.2.3  Nhiệt kế:

• Khi thí nghiệm ở 25oC: Nhiệt kế thuỷ tinh có phạm vi đo từ 19oC đến 27oC, vạch chia 0,1oC.
• Khi thí nghiệm ở 50oC: Nhiệt kế thuỷ tinh có phạm vi đo từ 49oC đến 57oC, vạch chia 0,1oC.

3.4.2.4  Cân:

• Một cân có khả năng cân được 2000 g với độ chính xác ±1 g.
• Một cân có khả năng cân được 500 g với độ chính xác ±0,1 g.

3.4.2.5  Tủ sấy: Bảo đảm duy trì ở nhiệt độ 105±5oC.

3.4.2.6  Bình hút ẩm.

3.4.2.7  Chậu đựng nước.

3.4.2.8  Cốc thuỷ tinh dung tích 1500 ml.

3.4.2.9  Nước cất.

3.4.3  Nhiệt độ thí nghiệm

3.4.3.1  Đối với nhũ tương a xít có độ nhớt Saybolt Furol ở 25oC nhỏ hơn hoặc bằng 100 giây: Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ không khí bình thường.

3.4.3.2  Đối với nhũ tương a xít có độ nhớt Saybolt Furol ở 25oC lớn hơn 100 giây và nhũ tương a xít có độ nhớt được quy định ở 50oC: Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 50±3oC.

3.4.4  Trình tự thí nghiệm

3.4.4.1  Cân xác định khối lượng của sàng và khay chính xác đến 0,1 g (A, g) sau đó làm ướt sàng nước cất.

3.4.4.2  Lấy 1000 g nhũ tương a xít (B, g) cho vào cốc thuỷ tinh, sau đó nhẹ nhàng rút qua sàng 850mm; sử dụng nước cất rửa cốc thuỷ tinh và chất cặn trên sàng cho đến khi nước trong chảy ra khỏi sàng.

3.4.4.3  Đặt khay đựng sàng có chứa chất cặn vào trong tủ sấy ở 105±5oC trong 2 giờ. Sau đó lấy ra, để nguội trong bình giữ ẩm và cân xác định khối lượng của khay, sàng có chứa chất cặn (C, g).

3.4.5  Tính toán và báo cáo kết quả

Hàm lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít (ký hiệu là LHL), có đơn vị là %, được tính theo công thức sau:

trong đó:

A  là khối lượng của khay và sàng trước khi thí nghiệm, g;

B   là khối lượng của mẫu nhũ tương thí nghiệm, g;

C   là khối lượng của khay và sàng có chứa chất cặn sau khi sấy, g.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.4.6  Độ chính xác

Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

3.5  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
ĐIỆN TÍCH HẠT CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.5.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để nhận biết nhũ tương a xít thông qua sự di chuyển của các hạt nhựa về phiá cực âm (ca-tốt) khi cho dòng điện một chiều chạy qua mẫu nhũ tương.

3.5.2  Tóm tắt phương pháp thí nghiệm

Cho một dòng điện một chiều có độ lớn quy định chạy qua mẫu nhũ tương theo một trình tự được quy định. Sau khi kết thúc thí nghiệm, nếu là nhũ tương a xít sẽ có nhựa dính bám trên bề mặt điện cực âm (ca-tốt).

3.5.3  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.5.3.1  Nguồn điện một chiều 12V, một mili am pe kế và một biến trở (xem Hình 6, Hình 7).

3.5.3.2  Điện cực: Là 2 tấm thép không rỉ có kích thước 25,4 mm x 101,6 mm, được đặt song song cách nhau một khoảng là 12,7 mm (xem Hình 8).

3.5.3.3  Bộ phận cách điện: Là một thanh làm bằng vật liệu tổng hợp Polytetrafloroethylene có tiết diện hình vuông cạnh 12,7 mm (xem Hình 8).

3.5.3.4  Cốc thuỷ tinh: Dung tích 250 ml dùng để đựng mẫu khi thí nghiệm.

3.5.3.5  Thanh đỡ: Một thanh đỡ làm bằng thuỷ tinh hoặc vật liệu cách điện phù hợp khác để giữ các điện cực trong cốc đựng mẫu trong quá trình thí nghiệm.

3.5.3.6  Bể bảo ôn: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ thí nghiệm.

3.5.3.7  Nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 49oC đến 57oC, có vạch chia 0,1oC.

3.5.3.8  Đồng hồ bấm giây để xác định thời gian.

3.5.3.9  Nước cất và isopropyl (hoặc ethyl alcohol) dùng để rửa các điện cực.

3.5.4  Trình tự thí nghiệm

3.5.4.1  Đặt bình đựng mẫu nhũ tương vào trong bể bảo ôn có nhiệt độ 71±3oC cho tới khi nhiệt độ của mẫu đạt đến nhiệt độ 50±3oC; dùng đũa khuấy đều để nhũ tương đạt độ đồng nhất.

3.5.4.2  Rút nhũ tương vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml một lượng sao cho khi thí nghiệm, các điện cực được ngập sâu trong nhũ tương một đoạn khoảng 25,4mm.

3.5.4.3  Đặt thanh đỡ vào giữa hai điện cực ở phiá dưới của bộ phận cách điện, hai đầu thanh được gác lên hai thành bên đối diện của miệng cốc thuỷ tinh.

3.5.4.4  Nối các điện cực với nguồn điện một chiều.

Ghi chú 6: Trước khi thí nghiệm, cần làm sạch các điện cực theo trình tự sau: Rửa lần 1 bằng nước cất, rửa lần 2 bằng isopropyl ((CH3)2-CHOH) hoặc ethyl alcohol (C2H5OH), sau đó rửa lại bằng nước cất.

3.5.4.5  Điều chỉnh biến trở để có dòng điện 8 mA (đây là dòng điện nhỏ nhất, cũng có thể sử dụng dòng điện lớn hơn nhưng phải ghi lại giá trị dòng điện sử dụng). Dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian kể từ khi bắt đầu cho dòng điện chạy qua.

Hình 6. Thiết bị thí nghiệm điện tích hạt

C1 - Tụ điện 500 mF, 25 V                       R3 - Điện trở 6800 W, 1/ 4 W

D1 - Đi ốt si líc                         S1  - Núm xoay 2 cực, 3 vị trí

R1 - Điện trở 47 W, 1W               T1  - Biến thế 12,6 V

R2 - Đồng hồ đo điện thế 5000 W           M1 - Mili am pe kế 0¸10 mA

R4 - Thiết bị đổi hướng

Hình 7. Sơ đồ lắp đặt thiết bị thí nghiệm điện tích hạt

3.5.4.6  Khi dòng điện giảm xuống còn 2 mA hoặc sau khoảng thời gian 30 phút (tuỳ theo điều kiện nào đến trước), ngắt nguồn điện, lấy các điện cực ra khỏi nhũ tương, dùng nước cất rửa các điện cực một cách nhẹ nhàng và đều khắp.

3.5.4.7  Quan sát sự dính bám bám của nhựa trên các điện cực: Nếu là nhũ tương a xít, sẽ có nhựa dính bám trên bề mặt điện cực âm (ca-tốt) trong khi điện cực dương (a-nốt) tương đối sạch.

3.5.5  Báo cáo kết quả thí nghiệm

Báo cáo kết quả thí nghiệm với các thông tin sau:

• Độ lớn dòng điện sử dụng;
• Nếu có nhựa dính bám trên bề mặt điện cực âm (ca-tốt), kết luận ghi là “dương”.

Hình 7. Bộ phận cách điện
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

3.6  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
TRỘN XI MĂNG CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.6.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để nhận biết nhũ tương a xít phân tách chậm.

Kết quả thí nghiệm biểu thị khả năng trộn lẫn của nhũ tương a xít phân tách chậm với một loại vật liệu hạt mịn có tỷ diện lớn (Xi măng poóc lăng mác PC40 theo quy định tại TCVN 2682:1999) mà không làm phân tách nhũ tương a xít.

3.6.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và vật tư thí nghiệm

3.6.2.1  Sàng: Một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 180 mm và một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 1,40 mm.

3.6.2.2  Khay kim loại có kích cỡ sao cho đặt vừa sàng vào trong.

3.6.2.3  Chảo trộn có dung tích khoảng 500 ml.

3.6.2.4  Đũa trộn: Làm bằng kim loại, đầu tròn, có đường kính khoảng 10 mm.

3.6.2.5  Ống đong: Làm bằng thuỷ tinh, hình trụ, dung tích 100 ml.

3.6.2.6  Cân: Có khả năng cân được 1000 g với độ chính xác 0,1 g.

3.6.2.7  Tủ sấy: Đảm bảo duy trì nhiệt độ ở 163±3oC.

3.6.2.8  Đồng hồ xác định thời gian.

3.6.2.9  Xi măng poóc lăng mác PC40 theo quy định tại TCVN 2682:1999 “Xi măng poóc lăng-Yêu cầu kỹ thuật”.

3.6.2.10  Nước cất.

3.6.3  Trình tự thí nghiệm

3.6.3.1  Có thể pha thêm nước để mẫu nhũ tương a xít thí nghiệm có hàm lượng nhựa đạt 55% (xác định theo Khoản 3.1 “Phương pháp  thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít”).

3.6.3.2  Sàng bỏ những hạt lớn hơn 180 mm có trong xi măng, sau đó lấy 50,0±0,1g (A, g) cho vào chảo trộn.

3.6.3.3  Rút 100 ml nhũ tương a xít đã được chuẩn bị vào chảo trộn có chứa xi măng, dùng đũa trộn đều hỗn hợp với tốc độ khoảng 60 vòng/phút. Sau khi trộn được 1 phút, cho thêm 150 ml nước cất vào chảo trộn và tiếp tục trộn trong khoảng thời gian 3 phút nữa.

3.6.3.4  Cân xác định khối lượng của khay và sàng 1,40 mm chính xác đến 0,1g (B, g).

3.6.3.5  Đổ hỗn hợp qua sàng 1,40 mm. Dùng nước cất rửa sạch hỗn hợp dính trên chảo trộn và đũa trộn, nước rửa này cũng phải đổ qua sàng.

3.6.3.6  Dùng nước cất rút từ độ cao khoảng 150 mm so với đáy sàng để rửa hỗn hợp có trong sàng cho đến khi nước rửa trong thì thôi.

3.6.3.7  Đặt sàng có chứa vật liệu còn lại sau khi rửa vào chảo và đưa vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 1 giờ; sau đó lấy ra để nguội, cân xác định khối lượng của khay, sàng có chứa vật liệu sau khi sấy (C, g).

3.6.4  Tính toán và báo cáo kết quả

Lượng vật liệu trên sàng 1,40 mm (ký hiệu là TXM), có đơn vị là %, được tính theo công thức sau:

trong đó:

A   là khối lượng của xi măng dùng làm thí nghiệm, g;

B    là khối lượng của khay và sàng trước khi thí nghiệm, g;

C   là khối lượng của khay và sàng có chứa vật liệu sau khi sấy, g.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.6.5  Độ chính xác

Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:

3.7  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH ĐỘ KHỬ NHŨ CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.7.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để nhận biết nhũ tương a xít phân tách nhanh thông qua khối lượng nhựa đường bị phân tách từ nhũ tương a xít khi sử dụng dung dịch dioctyl sodium sulfosuccinate nồng độ 0,8 %.

3.7.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và vật tư thí nghiệm

3.7.2.1  Sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 1,40 mm.

3.7.2.2  Cốc kim loại dung tích 600 ml.

3.7.2.3  Đũa kim loại đường kính 10 mm.

3.7.2.4  Ống pi-pét bằng thuỷ tinh dung tích 50 ml, có vạch chia 0,1 ml.

3.7.2.5  Cân: Có khả năng cân được 500 g với sai số ±0,1 g.

3.7.2.6  Tủ sấy: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ 163±3oC.

3.7.2.7  Nhiệt kế thuỷ ngân có vạch chia 0,5oC.

3.7.2.8  Chất khử: Dung dịch dioctyl sodium sulfosuccinate nồng độ 0,8 %; có được bằng cách hoà tan 8,00 g dioctyl sodium sulfosuccinate với 992 g nước, được lưu giữ trong bình kín đặt ở có nhiệt độ thấp. Dung dịch sẽ không được sử dụng sau thời gian 90 ngày kể từ ngày pha chế.

Ghi chú 7: Dioctyl sodium sulfosuccinate có công thức cấu tạo như sau:

3.7.3  Trình tự thí nghiệm

3.7.3.1  Cân xác định tổng khối lượng của cốc, sàng và và đũa kim loại (A, g).

3.7.3.2  Cân 100±0,1 g nhũ tương cho vào cốc.

3.7.3.3  Đặt cốc đựng mẫu vào chậu nước hoặc bể bảo ôn có nhiệt độ 25oC; sau khi nhiệt độ mẫu đạt đến nhiệt độ 25±1oC trong khoảng thời gian 2 phút, dùng ống pi-pét cho 35 ml chất khử có nhiệt độ 25±1oC vào cốc đựng mẫu.

3.7.3.4  Trong khi cho chất khử vào cốc đựng mẫu, dùng đũa kim loại khuấy mạnh tay và liên tục để chất khử trộn lẫn hoàn toàn với nhũ tương; tiếp tục khuấy thêm 2 phút tính từ khi cho hết chất khử vào cốc đựng mẫu.

3.7.3.5  Đổ dung dịch qua sàng; sau đó rửa sạch đũa kim loại và cốc đựng mẫu bằng nước cất, nước rửa cũng phải được đổ qua sàng. Việc rửa được thực hiện nhiều lần cho đến khi nước trong chảy ra khỏi sàng.

3.7.3.6  Bỏ sàng có chứa nhựa, đũa kim loại và cốc vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 1 giờ, sau đó lấy ra để nguội và cân xác định khối lượng (B, g).

3.7.4  Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm

Khối lượng nhựa thu được từ thí nghiệm được xác định theo công thức:

KLN1 = B - A (g)

Độ khử nhũ (ký hiệu là ĐKN) có đơn vị là %, được tính theo công thức:

ĐKN

trong đó:         

A là tổng khối lượng của cốc, đũa kim loại và sàng trước khi thí nghiệm, g;

B  là tổng khối lượng của cốc, đũa kim loại và sàng có nhựa đã sấy khô sau khi thí nghiệm, g;

KLN1     là khối lượng nhựa thu được từ thí nghiệm, g;

KLN2   là khối lượng nhựa có trong 100 g nhũ tương a xít được xác định theo Khoản 3.1 “Phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít”, g.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.8  PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH ĐỘ DÍNH BÁM VỚI CỐT LIỆU CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.8.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để kiểm tra nhũ tương a xít phân tách trung bình có phù hợp để trộn với cốt liệu hay không thông qua mức độ dính bám với cốt liệu ứng với các điều kiện thí nghiệm sau:

• Thí nghiệm với cốt liệu khô, sau khi trộn;
• Thí nghiệm với cốt liệu khô, sau khi rửa nước;
• Thí nghiệm với cốt liệu ướt, sau khi trộn;
• Thí nghiệm với cốt liệu ướt, sau khi rửa nước.

3.8.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

3.8.2.1  Chảo trộn: Một chảo trộn trỏng men trắng, có tay cầm, dung tích khoảng 3000 ml.

3.8.2.2  Dao trộn: Có lưỡi trộn bằng thép rộng khoảng 32 mm, dài khoảng 90 mm.

3.8.2.3  Sàng: Một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 19,0 mm và một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 4,75 mm.

3.8.2.4  Hệ thống phun nước, gồm:

• Bình chứa nước hình trụ: đáy vuông cạnh 304,8 mm, chiều cao 647,7 mm; van điều chỉnh lưu tốc nước ở đáy có đường kính trong 19,05 mm (xem Hình 9).
• Ống dẫn và vòi phun: Ống dẫn có đường kính trong là 19,05mm, có chiều dài sao cho vòi phun thấp hơn đáy của bình chứa một đoạn bằng 196,9 mm (xem Hình 11).

3.8.2.5  Nhiệt kế: Nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ -2oC đến 80oC, vạch chia 0,2oC.

3.8.2.6  Cân: Có khả năng cân được 1000 g với độ chính xác ±0,1 g.

3.8.2.7  Ống pi-pét dung tích 10 ml.

3.8.2.8  Đồng hồ xác định thời gian.

3.8.3  Yêu cầu về vật liệu thí nghiệm

3.8.3.1  Cốt liệu thí nghiệm là đá vôi kích cỡ từ 4,75 mm đến 19,0 mm, được rửa sạch và phơi khô trong không khí.

3.8.3.2  Bột đá vôi (CaCO3) dùng để trộn lẫn với cốt liệu thí nghiệm có thành phần hạt thoả mãn yêu cầu sau:

3.8.3.3  Nước có độ cứng không lớn hơn 250 ppm CaCO3 .

3.8.4  Trình tự thí nghiệm đối với cốt liệu khô

3.8.4.1  Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 23,9±5,5oC.

3.8.4.2  Cân 461 g cốt liệu đã được chuẩn bị cho vào chảo trộn.

3.8.4.3  Cân 4,0 g bột đá vôi (CaCO3) cho vào chảo trộn, dùng dao trộn đều trong khoảng 1 phút cho tới khi bột đá phủ đều trên bề mặt các hạt cốt liệu.

Ghi chú 8: Trường hợp không sử dụng bột đá vôi, khối lượng cốt liệu sử dụng là 465 g.

3.8.4.4  Cân 35 g nhũ tương a xít cho vào chảo cốt liệu, dùng dao trộn mạnh tay hỗn hợp trong khoảng thời gian 5 phút. Sau khi kết thúc thời gian trộn, nghiêng chảo gạn hết nhũ tương a xít thừa ra.

3.8.4.5  Lấy khoảng một nửa khối kượng hỗn hợp có trong chảo rải lên một tờ giấy thấm và đánh giá bằng mắt mức độ dính bám với cốt liệu.

Hình 9. Bình chứa nước
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

Hình 10. Van điều chỉnh lưu tốc và vòi phun
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)

3.8.4.6  Ngay lập tức dùng vòi phun phun đều nước lên phần hỗn hợp còn lại trong chảo, vòi phun nước phải được giữ ở độ cao 305±75 mm so với bề mặt mẫu, sau đó nghiêng chảo gạn hết nước ra; lặp lại trình tự trên cho đến khi nước gạn ra khỏi chảo trong thì thôi.

3.8.4.7  Lấy hỗn hợp còn lại trong chảo rải lên tờ giấy thấm, hong khô hỗn hợp cốt liệu trong không khí ở nhiệt độ phòng (có thể dùng quạt máy để rút ngắn thời gian); quan sát bằng mắt, đánh giá mức độ dính bám.

3.8.5  Trình tự thí nghiệm đối với cốt liệu ướt

3.8.5.1  Tiến hành theo các bước từ 3.8.4.1 đến 3.8.4.3.

3.8.5.2  Dùng ống pi-pét cho 9,3 ml nước vào hỗn hợp cốt liệu có trong chảo trộn, sau đó dùng dao trộn trộn cho đến khi hỗn hợp được ẩm đều.

3.8.5.3  Tiếp tục tiến hành theo các bước từ 3.8.4.4 đến 3.8.4.7.

3.8.6  Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm

Đánh giá và báo cáo kết quả thí nghiệm theo 3 mức độ: khá, đạt và kém, trong đó:

• Được đánh giá là khá (good) khi nhũ tương a xít dính bám trên toàn bộ bề mặt các hạt cốt liệu trừ những lỗ rỗ trên bề mặt và các cạnh góc;
• Được đánh giá là đạt (fair) khi phần diện tích dính bám lớn hơn 50%;
• Được đánh giá là kém (poor) khi phần diện tích dính bám nhỏ hơn 50%.

Việc đánh giá và báo cáo kết quả thí nghiệm được thực hiện đối với cả hai trường hợp: cốt liệu khô (xác định theo 3.8.4) và cốt liệu ướt (xác định theo 3.8.5), ứng với các thời điểm sau:

• Sau khi trộn (xác định theo 3.8.4.5);
• Sau khi rửa nước (xác định theo 3.8.4.7).

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

3.9  CÁC PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRÊN MẪU NHỰA THU ĐƯỢC TỪ THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỰA CÓ TRONG NHŨ TƯƠNG A XÍT

3.9.1  Mẫu nhựa thu được từ thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít  được sử dụng để thí nghiệm xác định các chỉ tiêu:

• Khối lượng riêng;
• Độ kim lún;
• Độ kéo dài;
• Lượng hoà tan trong Tricloroethylene.

3.9.2 Các chỉ tiêu: Khối lượng riêng, độ kim lún, độ kéo dài và lượng hoà tan trong tricloroethylene được thí nghiệm theo “Tiêu chuẩn vật liệu nhựa đường đặc-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thí nghiệm” 22 TCN 279-01.

3.10  CÁC PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM THAM KHẢO

3.10.1  Ngoài những phương pháp thí nghiệm xác định các chỉ tiêu bắt buộc như quy định ở Bảng 1, trong tiêu chuẩn này trình bày 05 phương pháp thí nghiệm tham khảo phục vụ chủ yếu cho thực tế thi công tại hiện trường.

3.10.2  Những phương pháp thí nghiệm tham khảo bao gồm:

• Phương pháp thí nghiệm nhận biết nhũ tương a xít phân tách nhanh (xem Phụ lục D);
• Phương pháp thí nghiệm nhận biết nhũ tương a xít phân tách chậm (xem Phụ lục E);
• Phương pháp thí nghiệm xác định khả năng trộn lẫn với nước của nhũ tương a xít (xem Phụ lục F);
• Phương pháp thí nghiệm xác định độ dính bám với cốt liệu của nhũ tương a xít tại hiện trường (xem Phụ lục G);
• Phương pháp thí nghiệm xác định khối lượng thể tích của nhũ tương a xít (xem Phụ lục H).

PHỤ LỤC A

DANH MỤC CÁC PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM TƯƠNG ĐƯƠNG

DANH MỤC

CÁC PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM TƯƠNG ĐƯƠNG

PHỤ LỤC B

CÁC KÝ HIỆU VỀ MÁC CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT
(THAM KHẢO)

PHỤ LỤC C

HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG NHŨ TƯƠNG A XÍT
(THAM KHẢO)

HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG NHŨ TƯƠNG A XÍT

(THAM KHẢO)

Ghi chú 9:

• *     có thể pha loãng nhũ tương a xít với nước trước khi sử dụng;
• Với đặc điểm khí hậu ở nước ta, nên sử dụng nhũ tương a xít mà mẫu nhựa thu được từ thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có độ kim lún (ở 25oC, 100g, 5 giây) không lớn hơn 100 (1/10mm).

PHỤ LỤC D

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM NHẬN BIẾT NHŨ TƯƠNG A XÍT PHÂN TÁCH NHANH
(THAM KHẢO)

D.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này dùng để nhận biết nhũ tương a xít phân tách nhanh thông qua đặc tính không dính bám với một loại cát chuẩn.

D.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

D.2.1  Cốc trộn: Làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại, dung tích 1000 ml.

D.2.2  Cốc rửa: Làm bằng thuỷ tinh, dung tích 1000 ml.

D.2.3  Dao trộn có lưỡi làm bằng thép hoặc đũa thuỷ tinh.

D.2.4  Tủ sấy: Bảo đảm duy trì ở nhiệt độ từ 120oC đến 150oC.

D.2.5  Cân: Có khả năng cân được 500 g với độ chính xác ±0,1 g.

D.2.6  Khay kim loại: Kích thước 150 mm x 225 mm hoặc lớn hơn.

D.2.7  Ống đong: Làm bằng thuỷ tinh, hình trụ tròn, dung tích 500 ml.

D.2.8  Nhiệt kế: Nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 95 oC đến 155oC, có vạch chia 0,2oC.

D.2.9  Kính bảo vệ mắt.

D.2.10  Găng tay chịu nhiệt.

D.3  Yêu cầu về vật liệu thí nghiệm

D.3.1  A xít hydrochloric (HCl) nồng độ từ 36,5% đến 38,0%

D.3.2  Cồn nồng độ 100%.

D.3.3  Nước cất.

D.3.4  Cát chuẩn: Cát si líc có hàm lượng SiO2 ³ 98% được rửa sạch, sấy khô, có thành phần hạt thoả mãn yêu cầu sau:

D.4  Chuẩn bị vật liệu cát

D.4.1  Trộn lẫn 20 ml a xít hydrochloric vào trong hỗn hợp gồm 80 ml nước cất và 300ml cồn trong ống hình trụ có dung tích 500 ml để có được 400 ml dung dịch.

D.4.2  Cân 500 g cát si lic cho vào trong cốc rửa; sau đó rút 400 ml dung dịch đã được chuẩn bị ở Mục D.4.1 vào trong cốc rửa, dùng dao trộn hoặc đũa thuỷ tinh khuấy đều trong khoảng thời gian 5 phút.

D.4.3  Gạn dung dịch ra khỏi cốc rửa, chú ý không được để cho cát trôi ra ngoài.

D.4.4  Cho ít nhất là 400 ml nước cất có nhiệt độ từ 50oC đến 60oC vào trong cốc rửa, dùng dao trộn hoặc đũa thuỷ tinh khuấy đều trong thời gian khoảng 1 phút để rửa cát. Gạn nước ra khỏi cốc rửa, chú ý không được để cho cát trôi ra ngoài. Lặp lại trình tự trên ít nhất là 2 lần.

D.4.5  Lấy cát ra khỏi cốc rửa, dải đều lên bề mặt khay kim loại sau đó đặt khay kim loại đựng cát vào trong tủ sấy ở nhiệt độ từ 120oC đến 150oC đến khi khối lượng không đổi.

D.4.6  Lấy khay cát ra khỏi tủ sấy, để nguội, sau đó cho vào một bình đựng và trộn trong khoảng thời gian 30 giây để cát được đồng đều.

D.5  Trình tự thí nghiệm

D.5.1  Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 25±5oC.

D.5.2  Cân 465 g cát đã được chuẩn bị cho vào trong cốc trộn, sau đó cho 35 g nhũ tương a xít vào cốc trộn và trộn mạnh tay trong 2 phút. Kết thúc quá trình trộn, nghiêng cốc gạn hết nhũ tương thừa ra khỏi cốc.

D.5.3  Đổ hỗn hợp cát trong cốc trộn lên một tờ giấy thấm. Quan sát bằng mắt và đánh giá phần diện tích hỗn hợp có nhũ tương a xít dính bám.

D.6  Báo cáo kết quả thí nghiệm

Nếu phần diện tích hỗn hợp không có nhũ tương dính bám lớn hơn phần diện tích hỗn hợp có nhũ tương dính bám thì mẫu nhũ tương thí nghiệm được kết luận là nhũ tương a xít phân tách nhanh.

PHỤ LỤC E

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM NHẬN BIẾT NHŨ TƯƠNG A XÍT PHÂN TÁCH CHẬM
 (THAM KHẢO)

E.1  Phạm vi áp dụng

Phương pháp thí nghiệm này dùng để nhận biết nhũ tương a xít phân tách chậm thông qua mức độ dính bám của nhũ tương a xít với một loại cát chuẩn ngay sau khi trộn và độ dính bám còn lại sau khi ngâm hỗn hợp cát trộn nhũ tương a xít trong nước sôi.

E.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và vật tư thí nghiệm

E.2.1  Đèn bu-sen và một tấm kim loại dùng để ngăn cách giữa ngọn lửa và cốc đựng mẫu thí nghiệm.

E.2.2  Sàng, có thể là một trong hai loại sau:

• Là một lưới tiêu chuẩn lỗ vuông 0,850 mm, được cắt thành dạng hình tròn sau đó uốn gập mép xuống.
• Được chế tạo bằng cách đặt một lưới tiêu chuẩn lỗ vuông 0,850 mm lên một khong tròn được uốn từ một tấm lưới hình chữ nhật kích cỡ 25,4mm x 355,6mm.

E.2.3  Cốc thuỷ tinh dung tích 1000 ml.

E.2.4  Cốc trộn: Làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại có dung tích 400 ml.

E.2.5  Cân kỹ thuật.

E.2.6  Dao trộn: Có lưỡi trộn làm bằng thép dài khoảng 200 mm.

E.2.7  Kính bảo vệ mắt.

E.2.8  Găng tay chịu nhiệt.

E.2.9  Cát chuẩn: Cát si líc có hàm lượng SiO2 ³ 98% được rửa sạch, sấy khô, có thành phần hạt thoả mãn yêu cầu sau:

E.3  Trình tự thí nghiệm

E.3.1  Cân 150 g cát si líc cho vào trong cốc trộn.

E.3.2  Rút 12 g nhũ tương a xít vào cốc trộn, dùng dao trộn đều hỗn hợp trong khoảng thời gian từ 20 giây đến 60 giây hoặc cho tới khi nhũ tương a xít dính bám đều toàn bộ vật liệu cát.

E.3.3  Lấy hỗn hợp ra khỏi cốc trộn và đổ rải đều lên một tờ giấy trong khoảng thời gian 24 giờ; sau khoảng thời gian này, nếu mẫu chưa phân tách hoàn toàn thì phải đợt thêm cho tới khi mẫu phân tách hoàn toàn.

E.3.4  Đặt sàng vào trong cốc thuỷ tinh 1000 ml, sau đó rút 500 ml nước cất vào trong cốc. Đun sôi nước và lấy toàn bộ hỗn hợp cát trộn nhũ tương đổ rải đều lên sàng.

E.3.5  Tiếp tục đun sôi nước trong thời gian 10 phút, sau đó gạn nước ra, lấy hỗn hợp trên sàng đổ rải đều lên một mặt phẳng; quan sát bằng mắt và đánh giá phần diện tích hỗn hợp có nhũ tương dính bám.

E.4  Báo cáo kết quả thí nghiệm

Nếu phần diện tích hỗn hợp có nhũ tương dính bám lớn hơn phần diện tích hỗn hợp không có nhũ tương dính bám thì kết luận mẫu thí nghiệm là nhũ tương a xít phân tách chậm.

PHỤ LỤC F

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG TRỘN LẪN VỚI NƯỚC CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT
(THAM KHẢO)

F.1  Khái niệm, phạm vi áp dụng

Khả năng trộn lẫn với nước của nhũ tương a xít là chỉ tiêu cho phép sử dụng nước để pha loãng nhũ tương a xít mà không làm phân tách nhũ tương a xít. 

Phương pháp thí nghiệm này được áp dụng cho nhũ tương a xít phân tách trung bình và phân tách chậm, không áp dụng cho nhũ tương a xít phân tách nhanh.

F.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

F.2.1  Cốc thuỷ tinh dung tích 400 ml.

F.2.2  Ống đong dung tích 100 ml.

F.2.3  Ống đong dung tích 200 ml.

F.2.4  Nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 19oC đến 27oC, có vạch chia 0,1oC.

F.2.5  Đũa thuỷ tinh hoặc đũa kim loại.

F.2.6  Nước cất.

F.3  Trình tự thí nghiệm

F.3.1  Rút 50 ml nhũ tương a xít có nhiệt độ 20+ 2oC vào cốc thuỷ tinh 400 ml; sau đó rút từ từ 150 ml nước cất vào cốc thuỷ tinh đựng mẫu. Trong khi rút, dùng đũa khuấy để nước trộn đều với nhũ tương a xít.

F.3.2  Để yên hỗn hợp trong khoảng thời gian 2 giờ, sau đó kiểm tra xem có nhựa đông tụ ở đáy cốc thuỷ tinh hay không.

F.4  Kết quả thí nghiệm

Nếu không có nhựa đông tụ ở đáy cốc thuỷ tinh thì kết luận: Có thể dùng nước để pha loãng nhũ tương a xít.

PHỤ LỤC G

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH ĐỘ DÍNH BÁM VỚI CỐT LIỆU CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT TẠI HIỆN TRƯỜNG
(THAM KHẢO)

G.1  Phạm vi áp dụng

Đây là phương pháp thí nghiệm nhanh dùng để xác định tính tương hợp của nhũ tương a xít với cốt liệu tại hiện trường thông qua: mức độ dính bám với cốt liệu, mức độ dính bám còn lại sau quá trình trộn và sau quá trình rửa bằng nước.

G.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

G.2.1  Cốc kim loại dung tích 500 ml.

G.2.2  Chảo dung tích từ 2500 ml đến 3000 ml có tay cầm.

G.2.3  Ống đong 50 ml có vạch chia thể tích.

G.2.4  Dao trộn có tay cầm.

G.2.5  Sàng tiêu chuẩn lỗ vuông 19 mm.

G.3  Trình tự thí nghiệm

G.3.1  Sàng loại bỏ các hạt lớn hơn 19 mm có trong cốt liệu.

G.3.2  Dùng cốc kim loại 500 ml đong đầy cốt liệu đổ vào chảo, sau đó rút 50 ml nhũ tương a xít vào.

G.3.3  Dùng dao trộn mạnh tay hỗn hợp trong khoảng thời gian 5 phút.

G.3.4  Quan sát, đánh giá mức độ dính bám cốt liệu của nhũ tương a xít và lượng nước tách ra từ nhũ tương a xít.

G.3.5  Đổ hỗn hợp cốt liệu trộn nhũ tương từ chảo trộn vào đầy cốc kim loại sau đó đặt cốc mẫu vào chảo trộn.

G.3.6  Rửa hỗn hợp trong cốc kim loại bằng cách đổ đầy nước vào rồi lại gạn ra 5 lần.

G.3.7  Đổ rải đều hỗn hợp còn lại trong cốc kim loại lên một tờ giấy và quan sát, đánh giá mức độ dính bám cốt liệu của nhũ tương a xít sau khi rửa.

G.4  Báo cáo kết quả thí nghiệm

Dính bám với cốt liệu được đánh giá theo 3 mức độ:

• Được đánh giá là khá (good) khi nhũ tương a xít dính bám trên toàn bộ bề mặt các hạt cốt liệu trừ những lỗ rỗ và các cạnh góc;
• Được đánh giá là đạt (fair) khi phần diện tích dính bám lớn hơn 50%;
• Được đánh giá là kém (poor) khi phần diện tích dính bám nhỏ hơn 50%.

PHỤ LỤC H

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM  XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG THỂ TÍCH CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT
(THAM KHẢO)

H.1  Định nghĩa

Khối lượng thể tích của nhũ tương a xít là khối lượng của một đơn vị thể tích nhũ tương a xít ở nhiệt độ 25oC.

H.2  Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm

H.2.1  Bình đong tiêu chuẩn: Làm bằng kim loại, hình trụ tròn, có dung tích 100 ml; trên lắp đậy đã có một vài lỗ nhỏ để nhũ tương a xít thừa có thể chảy ra.

H.2.2  Cân: Có độ chính xác 0,01 g.

H.2.3  Bể bảo ôn: Bảo đảm duy trì ở nhiệt độ 25±5oC.

H.2.4  Nhiệt kế thuỷ ngân có vạch chia 0,2oC.

H.3  Trình tự thí nghiệm

H.3.1  Khuấy đều mẫu nhũ tương a xít sau đó đặt bình đựng mẫu vào trong bể bảo ôn ở nhiệt độ 25±0,5oC trong khoảng thời gian 1 giờ.

H.3.2  Cân xác định khối lượng của bình đong tiêu chuẩn bao gồm cả nắp (A, g).

H.3.3  Lấy bình đựng mẫu ra khỏi bể bảo ôn, dùng đũa khuấy đều để mẫu đạt độ đồng nhất.

H.3.4  Đưa bình đong tiêu chuẩn về nhiệt độ xấp xỉ 25oC và rút nhũ tương a xít vào đầy bình.

H.3.5  Đậy nắp và dùng rẻ khô lau sạch nhũ tương thừa tràn qua các lỗ nhỏ trên nắp đậy.

H.3.6  Cân xác định khối lượng bình đong tiêu chuẩn bao gồm cả nắp và mẫu (B, g).

H.4  Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm

Khối lượng thể tích của nhũ tương a xít (ký hiệu là g), có đơn vị là g/l, được tính chính xác đến 0,01 g/l theo công thức:

g = 10 x (B – A) (g/l)

trong đó:

A  là khối lượng của bình đong tiêu chuẩn bao gồm cả nắp, g;

B  là khối lượng của bình đong tiêu chuẩn bao gồm cả nắp và mẫu, g.

Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.

H.5  Độ chính xác

Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá 0,019 g/l.

Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá 0,034 g/l.

PHỤ LỤC K

BIỂU MẪU BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM NHŨ TƯƠNG A XÍT