Tiêu chuẩn TCVN 8189:2009 Xác định khối lượng riêng, độ xốp hở của vật liệu kim loại thiêu kết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8189:2009

ISO 2738:1999

VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT, TRỪ HỢP KIM CỨNG - VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT THẨM THẤU - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG, HÀM LƯỢNG DẦU VÀ ĐỘ XỐP HỞ

Sintered metal materials, excluding hardmetals - Permeable sintered metal materials - Determination of density, oil content and open porosity

Lời nói đầu

TCVN 8189 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 2738 : 1999.

TCVN 8189 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thử cơ lý kim loại biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT, TRỪ HỢP KIM CỨNG - VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT THẨM THẤU - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG, HÀM LƯỢNG DẦU VÀ ĐỘ XỐP HỞ

Sintered metal materials, excluding hardmetals - Permeable sintered metal materials - Determination of density, oil content and open porosity

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khối lượng riêng, hàm lượng dầu và độ xốp hở của vật liệu kim loại thiêu kết thẩm thấu.

Tiêu chuẩn này áp dụng đặc biệt cho ổ trục kim loại xốp và chi tiết kết cấu được chế tạo bằng ép và thiêu kết bột kim loại.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không ghi năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi).

ISO 758, Liquid chemical products for industrial use - Determination of density at 20 °C (Sản phẩm hóa học lỏng dùng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng tại 20 °C).

ISO 13944, Lubricated metal - powder mixes - Determination of lubricant content - Modified Soxhlet extraction method (Hỗn hợp bột kim loại được bôi trơn - Xác định thành phần chất bôi trơn - Phương pháp triết Soxhlet cải tiến).

3. Ký hiệu và tên gọi

Bảng 1 - Ký hiệu và tên gọi

Ký hiệu	Tên gọi	Đơn vị
m1	Khối lượng ban đầu của mẫu thử	g
m2	Khối lượng của mẫu thử sau khi loại bỏ dầu và làm khô	g
m3	Khối lượng của mẫu thử sau tẩm toàn bộ	g
ma	Khối lượng của mẫu thử sau tẩm toàn bộ hoặc một phần cộng với khối lượng thiết bị đỡ (ví dụ dây treo) cân trong không khí	g
mw	Khối lượng của mẫu thử sau tẩm toàn bộ hoặc một phần cộng với khối lượng thiết bị đỡ (ví dụ dây treo) cân trong nước	g
V	Thể tích của mẫu thử	cm3
rw	Khối lượng riêng của nước sử dụng	g/cm3
r1	Khối lượng riêng của dầu ban đầu có trong mẫu thử a	g/cm3
r2	Khối lượng riêng của dầu tẩm được sử dụng a	g/cm3
a Khối lượng riêng của dầu được giả thiết là đã biết hoặc nếu không phải được xác định phù hợp với ISO 758

4. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây.

4.1. Khối lượng riêng (density)

Khối lượng riêng của mẫu thử có thể được biểu thị theo hai cách:

4.1.1. Khối lượng riêng khô (dry density)

Khối lượng sau sấy chia cho thể tích.

4.1.2. Khối lượng riêng sau tẩm toàn bộ (khối lượng riêng ướt) (fully impregnated density (wet density))

Khối lượng sau tẩm toàn bộ chia cho thể tích.

4.2. Hàm lượng dầu (oil content)

Hàm lượng dầu của mẫu thử có thể được biểu thị theo hai cách:

4.2.1. Phần trăm theo thể tích (percentage by volume)

Thể tích của dầu chia cho thể tích của mẫu thử nhân với 100.

4.2.2. Phần trăm thể tích của độ xốp hở (percentage of the volume of the open porosity)

Thể tích của dầu chia cho thể tích của độ xốp hở nhân với 100.

4.3. Độ xốp hở (của mẫu thử) (open porosity (of the test piece))

Hàm lượng dầu sau tẩm toàn bộ chia cho thể tích của mẫu thử nhân với 100 được biểu thị giống như tỷ lệ phần trăm theo thể tích.

4.4. Thể tích (của mẫu thử) (volume (of the test piece))

Thể tích toàn bộ bao gồm cả các lỗ xốp.

5. Quy trình thử

Tùy thuộc vào đặc tính được xác định, tiến hành một vài hoặc tất cả quy trình thử trong Điều 8. Bảng 2 thể hiện quy trình thử tiến hành cho các tính chất được xác định. Các giá trị thu được cho các thông số khác được suy từ các công thức tương ứng trong Điều 9.

Bảng 2 - Quy trình thử

Quy trình thử	Ký hiệu cho kết quả đạt được	Đặc tính được xác định
		Khối lượng riêng		Hàm lượng dầu		Độ xốp hở
		Khô	Sau tẩm toàn bộ	% (thể tích)	% độ xốp hở
Khối lượng ban đầu của mẫu thử (xem 8.1)	m1			x	x
Tách dầu trong các lỗ xốp của mẫu thử (xem 8.2)		x		x	x	x
Xác định khối lượng của mẫu thử sau tách dầu và làm khô (xem 8.3)	m2	x		x	x	x
Tẩm toàn bộ mẫu với dầu đã biết khối lượng riêng (xem 8.4)			x		x	x
Xác định khối lượng của mẫu sau tẩm toàn bộ (xem 8.5)	m3		x		x	x
Xác định thể tích của mẫu thử (xem 8.6)	V	x	x	x		x

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Cân phân tích, đủ khả năng và độ chính xác tới 0,01 %.

6.2. Bình chiết Soxhlet, với dung môi dầu.

6.3. Thiết bị cân mẫu thử trong không khí và trong chất lỏng

CHÚ THÍCH: Chất lỏng thường sử dụng là nước (Xem Hình 1, Hình 2 và Hình 3).

6.4. Bình chứa, đủ rộng để chứa mẫu thử và thiết bị cho việc cân, chứa chất được chưng cất hoặc chất đã khử ion hóa và tốt nhất là nước đã loại khí pha thêm hóa chất ẩm từ 0,05 % (thể tích) đến 0,10 % (thể tích).

6.5. Thiết bị tẩm dầu cho mẫu thử trong chân không

6.6. Dầu tẩm, đã biết khối lượng riêng (xem ISO 758 đối với việc xác định khối lượng riêng của chất lỏng).

6.7. Nhiệt kế, độ chính xác tới ± 0,5 °C.

7. Mẫu thử

7.1. Thông thường, mẫu thử là miếng nguyên. Trường hợp không thể, mẫu thử có thể được cắt hoặc đập thành các mẫu nhỏ hơn để dễ dàng cho các công đoạn khác nhau. Thích hợp nhất là chỉ kiểm tra phần giới hạn của bộ phận.

7.2. Nếu mẫu thử có khối lượng nhỏ hơn 5 g, mẫu thử phải được kiểm tra theo nhóm để nhận được giá trị trung bình.

7.3. Bề mặt của mẫu thử không bị bám bụi, mỡ hoặc các loại vật liệu khác.

7.3. Bề mặt của mẫu thử không được có dầu dư thừa. Khi loại bỏ dầu thừa với vật liệu hấp thụ dầu, cần tránh loại bỏ dầu trong các lỗ xốp.

CHÚ THÍCH: Sự có mặt của dầu thừa trên bề mặt của mẫu thử có nhiều khả năng xảy ra sau khi xử lý ngâm mẫu.

8. Quy trình thử

8.1. Xác định khối lượng ban đầu của mẫu thử

Cân mẫu thử trong điều kiện giao nhận, thu được m₁.

CHÚ THÍCH: Nếu biết chắc mẫu thử không chứa dầu, quy trình mô tả tại 8.2 và 8.3 được bỏ qua. Trong trường hợp này, m₁ thay thế m₂ trong công thức tại 9.1 và 9.3.

8.2. Loại bỏ dầu từ mẫu thử bằng chiết dung môi

Với mẫu thử có khối lượng riêng trung bình và chiều dày mỏng, ngâm khoảng 3 h và mười lần thay đổi dung môi là yêu cầu để loại bỏ dầu khỏi mẫu thử. Với mẫu có khối lượng riêng lớn và dày hơn, có thể nâng thành 24 h.

CHÚ THÍCH 1: Bình chiết Soxhlet là thiết bị thuận tiện cho việc ngâm mẫu trong dung môi dầu ấm mới được chưng cất. Tỷ lệ chưng cất xác định số lượng các chu trình và số lượng các dung môi đã thay đổi. Sự tương ứng của đơn vị Soxhlet được mô tả trong ISO 13944.

Tiếp tục chiết tới khối lượng không đổi sau khi làm bay hơi các dung môi còn lại trong lỗ xốp.

CHÚ THÍCH 2: Kinh nghiệm sẽ chỉ dẫn thời gian chiết tốt nhất và tỷ lệ chưng cất sử dụng.

Làm khô mẫu tới khối lượng không đổi (nghĩa là cho đến khi việc giảm khối lượng do lần chiết cuối cùng không vượt quá 0,01 % ở nhiệt độ cao hơn điểm sôi của dung môi 20 °C) sau đó làm lạnh trong bình hút ẩm và cân.

Chọn dung môi sao cho đảm bảo hòa tan dầu hoàn toàn. Yêu cầu này phải được kiểm tra riêng rẽ. Dung môi được sử dụng phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Với các mục đích kiểm tra thực tế, có thể sử dụng các phương pháp loại bỏ dầu khác (chẳng hạn như nung dưới nhiệt độ thiêu kết trong môi trường bảo vệ). Trong trường hợp có tranh chấp, thì phương pháp chiết Soxhlet cải tiến phải là phương pháp chuẩn (xem ISO 13944).

8.3. Xác định khối lượng mẫu khô

Cân mẫu thử sau chiết bằng dung môi và làm khô để thu được m₂.

8.4. Tẩm dầu và phủ bề mặt

8.4.1. Tẩm toàn bộ (để xác định độ xốp hở)

Nhúng mẫu thử trong dầu, đựng trong bình chứa phù hợp có khả năng chịu độ chân không. Giảm áp suất trên bề mặt dầu tới áp suất lớn nhất 70 kPa.

Tiếp tục duy trì ở áp suất thấp cho tới khi không xuất hiện bong bóng trên bề mặt dầu.

Phục hồi áp suất trong trong buồng chân không tới áp suất khí quyển. Cho phép mẫu thử được nhúng trong dầu trong khoảng thời gian 10 min.

CHÚ THÍCH 1: Đối với đa số kim loại xốp, xử lý một lần chân không là đủ để đảm bảo tẩm toàn bộ. Trong một số trường hợp, xử lý hai lần chân không là cần thiết để đạt được tẩm toàn bộ. Điều này có thể được thiết lập bằng cách giảm áp lực lần thứ hai, và nếu không có thêm bong bóng khí xuất hiện, có thể khẳng định rằng lần xử lý đầu tiên đã đạt được tẩm toàn bộ.

Dầu phải hoàn toàn không trộn lẫn với nước và phải làm ướt kim loại xốp.

CHÚ THÍCH 2: Nói chung tại 40 °C dầu có độ nhớt trong khoảng từ 22 mm²/s tới 68 mm²/s1) tương ứng với ISO VG 22 tới VG 68 được quy định trong ISO 3448. Với dầu có độ nhớt thấp, việc tẩm sẽ nhanh hơn dầu có độ nhớt cao.

Lấy mẫu thử ra khỏi dầu, cho phép làm khô và loại bỏ dầu thừa trên bề mặt như mô tả trong 7.4.

8.4.2. Tẩm một phần (thích hợp để xác định thể tích)

Các yêu cầu đối với dầu giống như quy định trong 8.4.1.

Nhúng mẫu thử trong dầu nóng (70 °C ± 10 °C) cho tới khi không có bong bóng khí xuất hiện. Làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng trong khi vẫn nhúng trong dầu bằng cách lấy mẫu từ dầu nóng và nhanh chóng chuyển vào dầu nguội. Lấy mẫu đã làm nguội từ dầu nguội, cho phép làm khô và loại bỏ dầu thừa trên bề mặt như mô tả trong 7.4.

8.4.3. Phương pháp phủ bề mặt (thích hợp để xác định thể tích)

Phủ các bề mặt xốp của mẫu thử với màng mỏng, bằng sức căng bề mặt, ngăn nước vào các lỗ xốp.

Dưới đây là những biện pháp kỹ thuật phù hợp với từng loại kim loại xốp riêng. Tuy nhiên, trước khi sử dụng, đầu tiên phải xác lập hiệu quả kỹ thuật đối với loại và hình dạng của kim loại xốp.

8.4.3.1. Vazơlin

Bôi lên bề mặt của mẫu thử vazơlin và loại bỏ lượng thừa.

8.4.3.2. Silicon

Nhiều silicon lỏng tạo thành màng mỏng bề mặt không bị thấm nước. Tẩm mẫu thử vào trong silicon lỏng hoặc dung dịch loãng của silicon lỏng trong dung môi thích hợp và làm khô tới khối lượng không đổi.

8.4.3.3. Paraphin

Tẩm lên mẫu thử dung dịch 5 % của paraphin trong dung môi thích hợp và làm khô tới khối lượng không đổi.

8.5. Xác định khối lượng của mẫu thử sau tẩm toàn bộ

Cân mẫu thử sau khi đã tẩm toàn bộ để thu được m₃.

8.6. Xác định thể tích của mẫu thử

8.6.1. Xác định thể tích V của mẫu thử bằng cách cân trong không khí thu được m_a, và sau đó nhúng trong nước hoặc chất lỏng khác đã biết khối lượng riêng r_w thu được m_w. Thể tích V tính bằng cm³ thu được bởi công thức:

8.6.2. Với kim loại xốp, về bản chất, chất lỏng sử dụng không được hấp thụ bởi những lỗ xốp. Vì lý do này, các lỗ xốp được tẩm dầu, và nước được sử dụng như là chất lỏng thử. Nhưng không phải luôn luôn cần thiết phải tẩm toàn bộ mẫu; vì vậy phải chắc chắn rằng không có nước thoát ra khỏi các lỗ xốp khi mẫu thử được nhúng trong nước, mẫu thử có thể được nhúng một phần hoặc được phủ bề mặt như mô tả trong 8.4.2 và 8.4.3. Tuy nhiên, phương pháp chuẩn là mẫu thử được tẩm dầu toàn bộ như mô tả trong 8.4.1.

CHÚ THÍCH: Sau khi cân trong nước, mẫu thử nên được cân lại trong không khí (loại bỏ nước bám vào) để khẳng định rằng không có nước được hấp thu.

8.6.3. Hình 1, Hình 2 và Hình 3 cho thấy phương pháp treo lơ lửng mẫu thử trong suốt thời gian cân. Nhìn chung, khối lượng và thể tích của thiết bị càng nhỏ càng tốt.

Đường kính tối đa nên dùng của dây treo bằng thép không gỉ với khối lượng khác nhau được cho trong Bảng 3.

Giỏ nhúng cũng nên làm bằng thép không gỉ (xem Hình 1).

Bảng 3 - Đường kính dây nên dùng

Khối lượng g	Đường kính dây mm
khối lượng <>	0,12
50 ≤ khối lượng <>	0,25
200 ≤ khối lượng <>	0,40
600 ≤ khối lượng ≤ 1 000	0,50

8.6.4. Mẫu thử có thể được treo từ một đoạn dây mỏng, tổng khối lượng của mẫu thử và dây đã được xác định trong không khí và trong nước. Đã có lượng thừa đối với thể tích của dây nhúng trong nước, nhưng lượng thừa này rất nhỏ khi so sánh với thể tích của mẫu thử. Lượng thừa này có thể xác định bằng cách cân dây trong không khí, sau khi nhúng đủ sâu trong nước, chỉ phần dây trên bề mặt. Ngoài ra, chiều dài của dây nhúng có thể được xác định, và thực hiện việc hiệu chỉnh trên cơ sở đã biết khối lượng của một đơn vị chiều dài dây.

8.6.5. Phải đảm bảo rằng các bọt khí được loại bỏ từ bề mặt mẫu thử và thiết bị đỡ. Nên cho thêm vào nước 0,05 % (thể tích) tới 0,10 % (thể tích) hóa chất ẩm.

8.6.6. Mẫu thử và nước phải ở cùng một nhiệt độ. Thông thường, nhiệt độ nằm trong khoảng từ 18 °C tới 22 °C và khối lượng riêng r_w của nước trong khoảng nhiệt độ này vào khoảng 0,988 g/cm³. Với nhiệt độ nằm ngoài khoảng này, khối lượng riêng của nước được lấy trong Bảng 4.

Bảng 4 - Khối lượng riêng của nước không có không khí2)

Nhiệt độ °C	Khối lượng riêng g/cm3		Nhiệt độ °C	Khối lượng riêng g/cm3
18	0,998 6		25	0,997 0
19	0,998 4		26	0,996 8
20	0,998 2		27	0,996 5
21	0,998 0		28	0,996 2
22	0,997 8		29	0,995 9
23	0,997 5		30	0,995 6
24	0,997 3
a) Cân trong không khí ma		b) Cân trong nước mw

Hình 1

a) Cân trong không khí ma	b) Cân trong nước mw

Hình 2

a) Cân trong không khí ma	b) Cân trong nước mw

Hình 3

9. Biểu thị kết quả

9.1. Khối lượng riêng

Khối lượng riêng khô, tính bằng g/cm³, được tính theo công thức:

Khối lượng riêng sau tẩm toàn bộ (khối lượng riêng ướt), tính bằng g/cm³, được tính theo công thức:

Lấy khối lượng riêng đến 0,01 g/cm³ giá trị gần nhất.

9.2. Hàm lượng dầu

Hàm lượng dầu, tính theo phần trăm thể tích, được tính theo công thức:

Lấy hàm lượng dầu đến 0,1 % (thể tích) giá trị gần nhất.

Hàm lượng dầu, tính theo phần trăm độ xốp hở, được tính theo công thức:

Lấy hàm lượng dầu đến 0,1 % gần nhất theo giá trị tuyệt đối.

9.3. Độ xốp hở

Độ xốp hở, tính theo phần trăm thể tích, được tính theo công thức:

Lấy độ xốp hở đến 0,1 % (thể tích) giá trị gần nhất.

10. Độ chính xác

10.1. Đối với các chi tiết thiêu kết kim loại đen, khoảng độ lặp lại I_r là 0,06 g/cm³ cho khối lượng riêng khô hoặc ướt. Đây là các điểm 1,6 phần trăm đối với độ xốp. Các kết quả từ cùng một phòng thí nghiệm được xem là đáp ứng mức độ tin cậy 95 % trừ khi chúng sai khác lớn hơn l_r.

10.2. Đối với các chi tiết thiêu kết kim loại đen, khoảng khả năng tái lập I_r là 0,085 g/cm³ cho khối lượng riêng khô hoặc ướt và các điểm 2,4 phần trăm đối với độ xốp. Kết quả thử nghiệm từ hai phòng thí nghiệm khác nhau được xem là đáp ứng mức độ tin cậy 95 % trừ khi chúng sai khác lớn hơn I_R.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau:

a) Số hiệu của tiêu chuẩn này, TCVN 8189;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) Mẫu thử được chia nhỏ hay một phần tới hạn được thử (phần đã mô tả);

d) Số của mẫu thử phải được thử theo nhóm (đã biết số);

e) Các phương pháp sử dụng và kết quả thu được;

f) Khối lượng riêng ban đầu của dầu trong mẫu thử, cũng như nguồn gốc của giá trị này (đo được, đã biết hay giả thiết) trong trường hợp xác định hàm lượng dầu;

g) Tất cả các thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn;

h) Chi tiết tất cả các sự cố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 3448, Industrial liquid lubricants - ISO viscosity classification (Các chất bôi trơn công nghiệp dạng lỏng - Phân loại tính nhớt theo ISO).

[2] Metrological Handbook 145, Quality Assurance for Measurements, National Institute of Standards and Technology, 1990, p. 10 (Sổ tay hệ thống đo lường 145, Đảm bảo chất lượng của phép đo).